분석화학 및 물리화학적 분석방법: 교과서. 물리화학적 분석 물리화학적 분석

기존의 모든 분석화학 방법은 샘플링, 샘플 분해, 성분 분리, 검출(식별) 및 결정 방법으로 나눌 수 있습니다.

거의 모든 방법은 물질의 구성과 특성 간의 관계를 기반으로 합니다. 구성 요소 또는 수량을 감지하려면 측정하십시오. 분석 신호.

분석 신호분석의 마지막 단계에서 물리량 측정의 평균입니다. 분석 신호는 측정되는 성분의 함량과 기능적으로 관련되어 있습니다. 이는 전류 강도, 시스템의 EMF, 광학 밀도, 방사 강도 등일 수 있습니다.

구성 요소를 감지해야 하는 경우 일반적으로 분석 신호의 모양(침전물, 색상, 스펙트럼의 선 모양 등)이 기록됩니다. 분석 신호의 모양은 안정적으로 기록되어야 합니다. 특정 양의 구성 요소에서 분석 신호의 크기(퇴적물 질량, 전류 강도, 스펙트럼 선 강도 등)가 측정됩니다. 그런 다음 구성요소의 함량은 기능적 관계 분석 신호 - 함량: y=f(c)를 사용하여 계산됩니다. 이는 계산 또는 실험을 통해 확립되며 공식, 표 또는 그래프의 형태로 표시될 수 있습니다.

분석 화학에서는 화학적, 물리적, 물리화학적 분석 방법이 구분됩니다.

화학적 분석 방법에서 결정되는 원소 또는 이온은 하나 이상의 특징적인 특성을 갖는 일부 화합물로 변환되며, 이를 기반으로 이 특정 화합물이 형성되었음을 확인할 수 있습니다.

화학적 방법분석에는 특정 범위가 있습니다. 또한 화학적 방법을 사용하여 분석을 수행하는 속도는 생산 요구 사항을 항상 충족시키지는 못하지만 적시에 분석을 얻는 것이 매우 중요하지만 여전히 규제가 가능합니다. 기술적 과정. 따라서 화학적 분석과 함께 물리적, 물리화학적 분석 방법이 점점 더 널리 보급되고 있습니다.

물리적 방법 분석은 일부 측정을 기반으로 합니다.

예를 들어 방출 흡수 스펙트럼, 전기 또는 열 전도도, 용액에 담긴 전극의 전위, 유전 상수, 굴절률, 핵자기 공명 등과 같은 구성의 함수인 시스템 매개변수입니다.

물리적 분석 방법을 사용하면 화학적 분석 방법으로 해결할 수 없는 문제를 해결할 수 있습니다.

물질 분석에는 화학 반응을 기반으로 하는 물리화학적 분석 방법이 널리 사용되며, 그 발생에는 변화가 수반됩니다. 물리적 특성분석된 시스템(예: 색상, 색상 강도, 투명도, 열 및 전기 전도도 값 등)

물리화학적 분석 방법높은 감도와 실행 속도로 구별되며 화학 분석 결정을 자동화할 수 있으며 소량의 물질을 분석할 때 필수 불가결합니다.

물리적 분석 방법과 물리화학적 분석 방법 사이에 엄격한 선을 긋는 것이 항상 가능한 것은 아니라는 점에 유의해야 합니다. 때때로 그들은 아래에 결합됩니다. 일반 이름"도구적" 방법이기 때문입니다. 특정 측정을 수행하려면 물질의 특정 특성을 특징짓는 특정 매개변수의 값을 정확하게 측정할 수 있는 도구가 필요합니다.

강의 개요:

1. 일반적 특성물리적, 화학적 방법

2. 분광학적 분석 방법에 대한 일반 정보.

3. 광도계 분석 방법 : 광측색법, 비색계, 분광 광도계.

4. 비탁법, 발광, 편광법 분석 방법에 대한 일반 정보.

5. 굴절계 분석 방법.

6. 질량 스펙트럼 및 방사성 분석에 대한 일반 정보.

7. 전기화학적 분석 방법(전위차법, 전도도법, 전기량법, 전류량법, 폴라로그래피).

8. 크로마토그래피 분석 방법.

물리화학적 분석 방법의 본질. 그들의 분류.

화학적 방법과 마찬가지로 물리화학적 분석 방법은 하나 또는 다른 화학 반응을 수행하는 데 기반을 둡니다. 물리적 방법에서는 화학 반응이 없거나 부차적으로 중요하지만, 스펙트럼 분석에서는 선의 강도가 항상 다음에 크게 좌우됩니다. 화학 반응탄소 전극이나 가스 불꽃에서. 따라서 물리적 방법과 물리 화학적 방법 사이에 충분히 엄격하고 명확한 구분이 없으며 물리적 방법을 별도의 그룹으로 분리하는 것이 근본적으로 중요하지 않기 때문에 물리적 방법이 물리 화학적 방법 그룹에 포함되는 경우가 있습니다.

화학적 분석 방법은 과학 기술의 진보, 반도체 산업, 전자 및 컴퓨터의 발전, 기술 분야의 순수 및 초순수 물질의 광범위한 사용으로 인해 증가하는 다양한 실무 요구를 충족시킬 수 없었습니다.

물리적, 화학적 분석 방법의 사용은 연구 및 생산 실험실에서 식품 생산의 기술 화학적 제어에 반영됩니다. 이러한 방법은 높은 민감도와 신속한 분석이 특징입니다. 이는 물질의 물리적, 화학적 특성을 사용하는 것에 기초합니다.

물리화학적 방법을 사용하여 분석할 때 당량점(반응의 종료점)은 시각적으로 결정되는 것이 아니라 당량점에서 시험 물질의 물리적 특성 변화를 기록하는 장비를 사용하여 결정됩니다. 이를 위해 상대적으로 복잡한 광학적 또는 전기 다이어그램이므로 이러한 메서드를 메서드라고 합니다. 도구 분석.

대부분의 경우 이러한 방법은 화학적 분석 방법과 달리 분석을 수행하기 위해 화학 반응이 필요하지 않습니다. 전기 전도도, 광 흡수, 광 굴절 등 분석된 물질의 물리적 특성에 대한 지표를 측정하기만 하면 됩니다. 물리화학적 방법을 사용하면 업계의 원자재, 반제품 및 완제품을 지속적으로 모니터링할 수 있습니다.

물리 화학적 분석 방법은 물질의 물리적 특성과 그 구성 간의 관계가 확립되고 연구되는 화학적 분석 방법보다 나중에 사용되기 시작했습니다.

물리화학적 방법의 정확도는 방법에 따라 크게 달라집니다. 정확도가 가장 높습니다(최대 0.001%). 전기량법,결정되는 이온 또는 원소의 전기화학적 산화 또는 환원에 소비되는 전기량을 측정하는 방법을 기반으로 합니다. 대부분의 물리화학적 방법은 2~5% 이내의 오차를 가지며 이는 화학적 분석법의 오차를 초과합니다. 그러나 이러한 오류 비교는 서로 다른 농도 영역과 관련되어 있기 때문에 완전히 정확하지 않습니다. 측정되는 성분의 함량이 작은 경우(약 10-3% 이하), 고전적인 화학적 분석 방법은 일반적으로 적합하지 않습니다. 고농도에서는 물리화학적 방법이 화학적 방법과 성공적으로 경쟁합니다. 대부분의 물리화학적 방법의 중요한 단점 중 하나는 표준 및 표준 용액이 의무적으로 존재한다는 것입니다.

물리화학적 방법 중 가장 실제적인 적용은 다음과 같습니다.

1. 스펙트럼 및 기타 광학 방법(굴절계, 편광계)

2. 전기화학적 분석 방법;

3. 크로마토그래피 분석 방법.

또한 물리적, 화학적 방법에는 두 가지 그룹이 더 있습니다.

1. 방사성 방사선 측정에 기초한 방사성 측정 방법 이 요소의;

2. 개별 이온화된 원자, 분자 및 라디칼의 질량 측정을 기반으로 하는 질량 분석 분석 방법.

방법의 수 측면에서 가장 광범위하고 실제적인 중요성 측면에서 가장 중요한 것은 스펙트럼 및 기타 광학 방법 그룹입니다. 이러한 방법은 물질과 전자기 방사선의 상호 작용을 기반으로 합니다. 전자기 방사선에는 엑스레이, 자외선, 가시광선, 적외선, 마이크로파, 무선 주파수 등 다양한 유형이 있습니다. 전자기 방사선과 물질의 상호 작용 유형에 따라 광학적 방법은 다음과 같이 분류됩니다.

물질 분자의 분극 효과 측정을 기반으로 함 굴절계, 편광계.

분석된 물질은 전자기파를 흡수할 수 있으며, 이러한 현상을 이용하여 그룹을 구분합니다. 흡수 광학 방법.

분석물 원자에 의한 빛의 흡수는 다음에서 사용됩니다. 원자 흡수 분석. 스펙트럼의 자외선, 가시광선 및 적외선 영역에서 분자와 이온이 빛을 흡수하는 능력을 통해 다음을 만들 수 있습니다. 분자 흡수 분석(비색법, 광비색법, 분광광도법).

용액(현탁액)에 부유 입자에 의한 빛의 흡수 및 산란으로 인해 방법이 탄생했습니다. 탁도법 및 비탁법.

여기된 분자와 분석물질의 원자에 의한 에너지 방출로 인한 방사선의 강도를 측정하는 방법을 다음과 같이 부릅니다. 방출 방법. 에게 분자 방출 방법발광(형광)을 포함하다 원자 방출- 방출 스펙트럼 분석 및 화염 광도 측정.

전기화학적 방법분석은 전기 전도도 측정을 기반으로 합니다( 전도도 측정); 전위차 ( 전위차법); 용액을 통과하는 전기량( 전기량법); 적용된 전위에 대한 현재 값의 의존성 ( 볼트 전류법).

그룹에 크로마토그래피 분석 방법가스 및 가스-액체 크로마토그래피, 분할, 박층, 흡착, 이온 교환 및 기타 유형의 크로마토그래피 방법이 포함됩니다.

분광 분석 방법: 일반 정보

분광학 분석 방법의 개념, 그 종류

분광학적 분석 방법- 전자기 방사선과 물질의 상호 작용에 기초한 물리적 방법. 상호 작용은 방사선 흡수, 반사 및 전자기 방사선 산란의 형태로 도구적으로 기록되는 다양한 에너지 전이로 이어집니다.

분류:

방출 스펙트럼 분석은 방출(방사선) 스펙트럼 또는 다양한 물질의 방출 스펙트럼 연구를 기반으로 합니다. 이 분석의 변형은 불꽃 내 물질을 가열하여 여기되는 원자 방사선의 강도를 측정하는 것을 기반으로 하는 불꽃 광도법입니다.

흡수 스펙트럼 분석은 분석된 물질의 흡수 스펙트럼 연구를 기반으로 합니다. 방사선이 원자에 흡수되면 흡수를 원자라고 하고, 분자에 흡수하면 분자라고 합니다. 흡수 스펙트럼 분석에는 여러 유형이 있습니다.

1. 분광 광도법 - 분석된 물질에 의한 특정 파장의 빛 흡수를 고려합니다. 단색광의 흡수.

2. 측광법 - 분석된 물질에 의한 비엄격 단색광의 빛 흡수 측정을 기반으로 합니다.

3. 비색법은 스펙트럼의 가시 부분에서 유색 용액의 빛 흡수를 측정하는 것을 기반으로 합니다.

4. 비탁법은 용액에 부유하는 고체 입자에 의해 산란되는 빛의 강도를 측정하는 방법을 기반으로 합니다. 서스펜션에 의해 빛이 산란됩니다.

발광 분광법은 자외선의 영향으로 발생하는 연구 대상 물체의 빛을 사용합니다.

스펙트럼 흡수 또는 방출의 어느 부분이 발생하는지에 따라 분광학은 스펙트럼의 자외선, 가시광선 및 적외선 영역으로 구분됩니다.

분광학은 60개 이상의 원소를 측정하는 민감한 방법입니다. 이는 생물학적 매체, 식물 물질, 시멘트, 유리 및 천연수를 포함한 다양한 재료의 분석에 사용됩니다.

광도 분석 방법

광도 분석 방법은 분석물 또는 적합한 시약과의 조합에 의한 빛의 선택적 흡수를 기반으로 합니다. 흡수 강도는 유색 화합물의 성질에 관계없이 어떤 방법으로든 측정할 수 있습니다. 방법의 정확도는 측정 방법에 따라 다릅니다. 비색법, 광비색법, 분광광도법이 있습니다.

광비색 분석 방법.

광비색 분석 방법을 사용하면 광전자 비색계(간단히 광색도계라고도 함)를 사용하여 분석된 용액의 빛 흡수 강도를 정량화할 수 있습니다. 이를 위해 일련의 표준 용액을 준비하고 분석 물질의 광 흡수가 농도에 미치는 영향을 그래프로 표시합니다. 이러한 의존성을 교정 그래프라고 합니다. 광색도계에서 용액을 통과하는 광속은 30-50 nm의 넓은 흡수 영역을 가지므로 여기의 빛은 다색입니다. 이로 인해 분석의 재현성, 정확성 및 선택성이 손실됩니다. 광색도계의 장점은 백열등과 같은 방사선 소스의 높은 조리개로 인해 설계가 단순하고 감도가 높다는 것입니다.

비색 분석 방법.

비색 분석 방법은 물질의 빛 흡수를 측정하는 것을 기반으로 합니다. 이 경우 색상 강도가 비교됩니다. 검액의 광학밀도와 농도를 알고 있는 표준액의 색(광학농도)을 나타낸다. 이 방법은 매우 민감하며 마이크로 및 세미 마이크로량을 결정하는 데 사용됩니다.

비색법을 사용한 분석은 화학적 방법보다 훨씬 적은 시간이 소요됩니다.

시각적 분석 중에 분석된 솔루션과 색상이 지정된 솔루션의 색상 강도가 동일해집니다. 이는 두 가지 방법으로 달성할 수 있습니다.

1. 레이어의 두께를 변경하여 색상을 균일하게 합니다.

2. 다양한 농도의 표준 용액을 선택합니다(표준 계열 방법).

그러나 한 용액이 다른 용액보다 몇 번 더 강렬하게 착색되었는지 정량적으로 결정하는 것은 시각적으로 불가능합니다. 이 경우 표준 용액과 비교하여 분석 용액의 동일한 색상을 확립하는 것만 가능합니다.

빛 흡수의 기본 법칙.

강도가 I 0 인 광속이 평평한 유리 용기 (큐벳)에있는 용액으로 향하면 강도 I r의 한 부분이 큐벳 표면에서 반사되고 다른 부분은 강도로 반사됩니다. I a는 용액에 흡수되고 I t 강도의 세 번째 부분은 용액을 통과합니다. 이러한 수량 사이에는 관계가 있습니다.

나는 0 = 나는 r + 나는 a + 나는 t (1)

왜냐하면 동일한 셀로 작업할 때 광속의 반사 부분의 강도 I r은 일정하고 중요하지 않으므로 계산에서 무시할 수 있습니다. 그러면 평등(1)은 다음과 같은 형식을 취합니다.

나는 0 = 나는 a + 나는 t (2)

이러한 평등의 특징은 광학적 성질솔루션, 즉 미사를 흡수하여 빛을 전달하는 능력.

흡수된 빛의 강도는 용매보다 더 많은 빛을 흡수하는 용액 내 착색 입자의 수에 따라 달라집니다.

용액을 통과하는 광속은 강도의 일부를 잃습니다. 용액 층의 농도와 두께가 클수록 강도가 커집니다. 유색 용액의 경우 Bouguer-Lambert-Beer 법칙(광 흡수 정도, 입사광의 강도, 유색 물질의 농도 및 층 두께 사이)이라는 관계가 있습니다.

이 법칙에 따르면 유색 액체 층을 통과하는 단색광의 흡수는 해당 층의 농도와 두께에 비례합니다.

나는 = 나는 0 10 - kCh ,

어디 나– 용액을 통과하는 광속의 강도; 나는 0– 입사광의 강도; 와 함께- 집중, 정부; 시간– 층 두께, 센티미터; 케이– 몰 흡수 계수.

몰흡수계수 케이– 1을 포함하는 용액의 광학 밀도 정부층 두께가 1인 흡수성 물질 센티미터.이는 빛을 흡수하는 물질의 화학적 성질과 물리적 상태, 단색광의 파장에 따라 달라집니다.

표준 계열 방법.

표준 시리즈 방법은 동일한 층 두께에서 테스트 및 표준 용액의 동일한 색상 강도를 얻는 것을 기반으로 합니다. 시험용액의 색을 여러 표준용액의 색과 비교한다. 동일한 색 농도에서 검액과 표준액의 농도는 동일합니다.

일련의 표준 용액을 준비하려면 동일한 유리에서 동일한 모양, 크기의 시험관 11개를 준비하십시오. 뷰렛의 표준 용액을 점차적으로 증가하는 양으로 붓습니다. 예: 시험관 1개에 0.5ml, 2번째에는 1ml, 3번째에는 1.5ml, 등. - 전에 5ml(각 후속 시험관에는 이전 시험관보다 0.5ml 더 많이 들어 있습니다). 동일한 부피의 용액을 모든 시험관에 부어서 측정되는 이온과 색상 반응을 일으킵니다. 모든 시험관의 액체 수준이 동일하도록 용액을 희석합니다. 시험관의 뚜껑을 덮고 내용물을 완전히 혼합한 후 농도를 증가시키면서 랙에 놓습니다. 이런 방식으로 색상 스케일이 얻어집니다.

같은 시험관에 같은 양의 시약을 넣고 다른 시험관과 같은 양이 되도록 물로 희석한다. 마개를 닫고 내용물을 잘 섞어주세요. 검액의 색을 흰색 바탕의 표준액의 색과 비교한다. 솔루션은 확산광으로 잘 조명되어야 합니다. 테스트 용액의 색상 강도가 색상 척도에서 용액 중 하나의 색상 강도와 일치하면 이 농도와 테스트 용액의 농도는 동일합니다. 연구 중인 용액의 색상 강도가 눈금에서 인접한 두 용액의 강도 사이의 중간이면 해당 농도는 이러한 용액의 평균 농도와 같습니다.

표준 용액 방법의 사용은 다음과 같은 경우에만 권장됩니다. 대량 결정어떤 물질. 준비된 일련의 표준 용액은 비교적 짧은 시간 동안 지속됩니다.

용액의 색상 강도를 균등화하는 방법.

시험용액과 표준액의 색농도를 균일하게 하는 방법은 한쪽 용액의 층 높이를 변화시켜 수행한다. 이를 위해 유색 용액을 2개의 동일한 용기(시험 용액과 표준 용액)에 넣습니다. 두 솔루션의 색상 강도가 동일해질 때까지 용기 중 하나의 솔루션 레이어 높이를 변경합니다. 이 경우, 시험용액 C의 농도를 결정한다. , 이를 표준 용액의 농도와 비교하면 다음과 같습니다.

연구와 함께 = C st h st / h issl,

여기서 h st 및 h test는 각각 표준 용액과 시험 용액 층의 높이입니다.

색의 강도를 균일하게 하여 시험용액의 농도를 결정하는 데 사용하는 기구라고 한다. 색도계.

시각 및 광전 색도계가 있습니다. 시각적 비색 측정에서는 색상 강도를 직접 관찰하여 측정합니다. 광전 방법은 광전지-광색도계의 사용을 기반으로 합니다. 입사 광선의 강도에 따라, 전기. 빛에 노출되어 발생하는 전류는 검류계로 측정됩니다. 화살표의 편차는 색상의 강도를 나타냅니다.

분광 광도법.

측광법이는 분석물에 의해 엄격히 단색광이 아닌 빛으로부터 빛의 흡수를 측정하는 것을 기반으로 합니다.

광도 분석법에 단색광선(한 파장의 방사선)을 사용하는 경우 이 방법을 다음과 같이 부릅니다. 분광광도법. 전자기 방사선 흐름의 단색성 정도는 최소 파장 간격에 의해 결정되며, 이는 사용된 단색 장치(필터, 회절 격자 또는 프리즘)에 의해 전자기 방사선의 연속 흐름과 구별됩니다.

에게 분광광도법또한 분광법, 측광법 및 계측학을 결합한 측정 기술 분야도 포함되며 매체, 코팅, 표면의 특성인 스펙트럼 흡수, 반사, 방출, 스펙트럼 밝기의 정량적 측정을 위한 방법 및 도구 시스템 개발에 참여하고 있습니다. 이미 터.

분광광도학 연구 단계:

1) 분광 광도 분석에 편리한 시스템을 얻기 위해 화학 반응을 수행합니다.

2) 생성된 용액의 흡수를 측정합니다.

분광광도법의 본질

파장에 따른 물질 용액의 흡수 의존성은 물질의 흡수 스펙트럼 형태로 그래프에 표시되며, 이를 통해 최대로 흡수되는 빛의 파장에 위치한 최대 흡수를 쉽게 식별할 수 있습니다. 물질로. 분광 광도계를 사용하여 물질 용액의 광학 밀도 측정은 최대 흡수 파장에서 수행됩니다. 이를 통해 흡수 최대치가 서로 다른 파장에 위치한 물질을 하나의 용액으로 분석하는 것이 가능해졌습니다.

자외선-가시광선 분광광도법은 전자 흡수 스펙트럼을 사용합니다.

이는 제한된 범위의 화합물과 작용기가 가능한 가장 높은 에너지 전이를 특징으로 합니다. 무기 화합물에서 전자 스펙트럼은 물질 분자에 포함된 원자의 높은 분극화와 관련이 있으며 일반적으로 복합 화합물에 나타납니다. 유기 화합물에서 전자 스펙트럼의 출현은 전자가 바닥에서 들뜬 준위로 전이되면서 발생합니다.

흡수띠의 위치와 강도는 이온화에 크게 영향을 받습니다. 산성 이온화 과정에서 추가 고립 전자쌍이 분자에 나타나며, 이로 인해 추가 수변색 이동(스펙트럼의 장파장 영역으로 이동)이 발생하고 흡수 대역의 강도가 증가합니다.

많은 물질의 스펙트럼에는 여러 흡수대가 있습니다.

자외선 및 가시광선 영역의 분광 광도 측정에는 두 가지 유형의 기기가 사용됩니다. 미등록(결과는 기기 규모에서 시각적으로 관찰됩니다) 분광 광도계를 기록합니다.

발광 분석 방법.

발광-다양한 영향으로 인해 독립적으로 빛을 발하는 능력.

발광을 일으키는 과정의 분류:

1) 광발광(가시광선 또는 자외선에 의한 여기);

2) 화학발광(화학반응 에너지로 인한 여기);

3) 음극발광(전자 충격에 의한 여기);

4) 열발광(가열에 의한 여기);

5) 삼중발광(기계적 작용에 의한 여기).

화학 분석에서는 처음 두 가지 유형의 발광이 중요합니다.

잔광 유무에 따른 발광 분류. 흥분이 사라지면 즉시 멈출 수 있습니다 - 형광또는 자극 효과가 중단된 후 일정 시간 동안 지속됩니다. 인광. 형광현상을 주로 이용하므로 이 방법을 '형광현상'이라 한다. 형광 측정법.

형광측정의 응용: 미량의 금속, 유기(방향족) 화합물, 비타민 분석 디, 비 6.형광 지시약은 탁하거나 어두운 색의 매체에서 적정할 때 사용됩니다(적정은 지시약이 첨가된 적정 용액을 형광등의 빛으로 비추면서 어둠 속에서 수행됩니다).

비탁법 분석.

비탁법 1912년 F. Kober가 제안했으며 광전지를 사용하여 입자 현탁액에 의해 산란되는 빛의 강도를 측정하는 것을 기반으로 합니다.

비탁법은 물에 불용성이지만 안정적인 현탁액을 형성하는 물질의 농도를 측정하는 데 사용됩니다.

비탁 측정을 수행하기 위해 사용됩니다. 비탁계, 원칙적으로 비색계와 유사하지만 비탁법의 유일한 차이점은 다음과 같습니다.

지휘할 때 광비대계 분석먼저 일련의 표준용액을 결정한 결과를 바탕으로 검량선을 구성한 후 검액을 분석하고 그래프로부터 분석물질의 농도를 결정한다. 결과 현탁액을 안정화하기 위해 전분, 젤라틴 등의 용액과 같은 보호 콜로이드가 추가됩니다.

편광 분석.

자연광의 전자기 진동은 광선 방향에 수직인 모든 평면에서 발생합니다. 수정세포특정 방향으로만 광선을 전송하는 능력이 있습니다. 수정을 빠져나오면 빔은 한 평면에서만 진동합니다. 진동이 동일한 평면에 있는 빔을 빔이라고 합니다. 편광된. 진동이 발생하는 평면을 평면이라고 합니다. 진동면편광된 광선과 이에 수직인 평면은 다음과 같습니다. 편광면.

편광 분석 방법은 편광 연구를 기반으로 합니다.

굴절계 분석 방법.

굴절계 분석 방법은 연구중인 물질의 굴절률 결정을 기반으로합니다. 개별 물질은 특정 굴절률을 특징으로 합니다.

기술 제품에는 항상 굴절률에 영향을 미치는 불순물이 포함되어 있습니다. 따라서 굴절률은 경우에 따라 제품 순도의 특성으로 작용할 수 있습니다. 예를 들어, 정제된 테레빈유의 등급은 굴절률로 구별됩니다. 따라서 n 20 D로 표시되는 노란색에 대한 20°에서의 테레빈유의 굴절률(항목은 굴절률이 20°C에서 측정되었으며 입사광의 파장은 598mmk임을 의미함)은 다음과 같습니다.

1학년 2학년 3학년

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

굴절계 분석 방법은 예를 들어 수용액 또는 유기 용액의 물질 농도를 결정하기 위해 이중 시스템에 사용할 수 있습니다. 이 경우 분석은 용질 농도에 대한 용액 굴절률의 의존성을 기반으로합니다.

일부 솔루션의 경우 굴절률이 농도에 따라 달라지는 표가 있습니다. 다른 경우에는 검량선 방법을 사용하여 분석됩니다. 알려진 농도의 일련의 용액을 준비하고 굴절률을 측정한 다음 굴절률 대 농도의 그래프를 표시합니다. 교정 곡선을 구성합니다. 이는 시험 용액의 농도를 결정하는 데 사용됩니다.

굴절률.

광선이 한 매체에서 다른 매체로 전달되면 방향이 변경됩니다. 굴절되었습니다. 굴절률은 입사각의 사인 대 굴절각의 사인의 비율과 같습니다(이 값은 일정하며 주어진 매체의 특징입니다).

n = 죄 α / 죄 β,

여기서 α와 β는 광선 방향과 두 매체의 경계면에 대한 수직 사이의 각도입니다(그림 1).

굴절률은 공기와 연구 대상 매체(광선이 공기에서 떨어지는 경우)의 빛 속도 비율입니다.

굴절률은 다음에 따라 달라집니다.

1. 입사광의 파장(파장 표시기가 증가함)

굴절 감소);

2. 온도(온도가 증가함에 따라 굴절률은 감소함)

3. 압력(가스용).

굴절률을 지정할 때에는 입사광의 파장과 측정온도를 나타냅니다. 예를 들어 n 20 D라고 쓰면 굴절률이 20°C에서 측정되었으며 입사광의 파장이 598mmk라는 의미입니다. 기술 참고서에서는 굴절률이 n 20 D로 나와 있습니다.

액체의 굴절률 결정.

작업을 시작하기 전에 굴절계 프리즘의 표면을 증류수와 알코올로 세척하고 장치의 영점을 올바르게 확인하고 연구 중인 액체의 굴절률을 결정합니다. 이렇게 하려면 시험액을 적신 면봉으로 측정 프리즘 표면을 조심스럽게 닦은 후 이 표면에 몇 방울을 떨어뜨리십시오. 프리즘은 닫혀 있고 이를 회전시키면 빛과 그림자의 경계가 접안렌즈 실의 십자형에 그려집니다. 보상기는 스펙트럼을 제거합니다. 굴절률을 계산할 때 굴절계 눈금에서 소수점 세 자리를 취하고 네 번째 자리는 눈으로 찍습니다. 그런 다음 명암의 경계를 이동하고 다시 조준선 십자의 중심에 정렬하고 두 번째 카운트를 수행합니다. 저것. 3~5회 판독한 후 프리즘의 작업 표면을 세척하고 닦습니다. 테스트 물질을 측정 프리즘 표면에 다시 적용하고 두 번째 일련의 측정을 수행합니다. 산술 평균은 얻은 데이터에서 가져옵니다.

방사성 분석.

방사성 분석 시간방사성 원소의 방사선 측정을 기반으로 하며 연구 대상 물질의 방사성 동위원소를 정량적으로 결정하는 데 사용됩니다. 이 경우 측정 대상 원소의 자연 방사능을 측정하거나 방사성 동위원소를 사용하여 얻은 인공 방사능을 측정합니다.

방사성 동위원소는 반감기 또는 방출되는 방사선의 유형과 에너지로 식별됩니다. 정량 분석에서 방사성 동위원소의 활성은 α-, β- 및 γ-방사선으로 측정되는 경우가 가장 많습니다.

방사성 분석의 응용:

화학 반응의 메커니즘 연구.

원자 표지 방법은 토양에 비료를 적용하는 다양한 방법의 효과, 식물 잎에 적용된 미량 원소가 신체에 침투하는 경로 등을 연구하는 데 사용됩니다. 방사성 인 32 P와 질소 13 N은 특히 농약 연구에 널리 사용됩니다.

암 치료와 호르몬 및 효소 측정에 사용되는 방사성 동위원소 분석.

질량 스펙트럼 분석.

전기장과 자기장의 결합 작용의 결과로 개별 이온화된 원자, 분자 및 라디칼의 질량을 결정하는 방법을 기반으로 합니다. 분리된 입자의 등록은 전기(질량 분석) 또는 사진(질량 분석) 방법으로 수행됩니다. 측정은 질량 분석기 또는 질량 분광기 등의 도구를 사용하여 수행됩니다.

전기화학적 분석 방법.

분석 및 연구의 전기화학적 방법은 전극 표면이나 전극 근처 공간에서 발생하는 프로세스의 연구 및 사용을 기반으로 합니다. 분석 신호- 결정되는 물질의 농도에 따라 달라지는 전기적 매개변수(전위, 전류, 저항).

구별하다 똑바로그리고 간접 전기화학적 방법. 직접적인 방법에서는 결정되는 성분의 농도에 대한 전류 강도의 의존성이 사용됩니다. 간접적인 방법에서는 현재 강도(전위)를 측정하여 적정제에 의해 결정되는 성분의 적정 종료점(당량점)을 찾습니다.

전기화학적 분석 방법은 다음과 같습니다.

1. 전위차법;

2. 전도율 측정;

3. 전기량 측정;

4. 전류측정법;

5. 폴라로그래피.

전기화학적 방법에 사용되는 전극.

1. 기준 전극과 표시 전극.

기준 전극- 용액 이온에 둔감한 일정한 전위를 갖는 전극입니다. 기준전극은 시간이 지나도 안정되고 작은 전류가 흘러도 변하지 않는 재현 가능한 전위를 가지며, 이를 기준으로 지시전극의 전위가 보고됩니다. 염화은 전극과 칼로멜 전극이 사용됩니다. 염화은 전극은 AgCl 층으로 코팅되고 KCl 용액에 놓인 은선입니다. 전극 전위는 용액의 염소 이온 농도에 따라 결정됩니다.

칼로멜 전극은 금속 수은, 칼로멜 및 KCl 용액으로 구성됩니다. 전극 전위는 염화물 이온의 농도와 온도에 따라 달라집니다.

지시전극- 검출된 이온의 농도에 따라 반응하는 전극입니다. 표시 전극은 "전위 결정 이온"의 농도 변화에 따라 전위를 변경합니다. 표시 전극은 다음과 같이 구분됩니다. 되돌릴 수 없는 것과 되돌릴 수 있는 것. 인터페이스에서 가역적 표시 전극의 잠재적인 점프는 열역학 방정식에 따른 전극 반응 참가자의 활동에 따라 달라집니다. 균형은 아주 빨리 확립됩니다. 비가역적 표시 전극은 가역적 표시 전극의 요구 사항을 충족하지 않습니다. 분석 화학에서는 Nernst 방정식을 만족하는 가역 전극이 사용됩니다.

2. 금속 전극: 전자 교환 및 이온 교환.

전자 교환인터페이스의 전극에서 전자의 참여로 반응이 발생합니다. 전자 교환 전극은 전극으로 구분됩니다 첫 번째 종류및 전극 두 번째 종류. 첫 번째 종류의 전극은 이 금속의 가용성이 높은 염 용액에 담근 금속판(은, 수은, 카드뮴)입니다. 두 번째 유형의 전극은 이 금속의 난용성 화합물 층으로 금속 코팅되어 있으며 동일한 음이온을 갖는 가용성이 높은 화합물 용액(염화은, 칼로멜 전극)에 담궈져 있습니다.

이온 교환 전극- 전극의 전위는 용액 내 하나 이상의 물질의 산화 형태와 환원 형태의 농도 비율에 따라 달라집니다. 이러한 전극은 백금이나 금과 같은 불활성 금속으로 만들어집니다.

3. 멤브레인 전극이는 물과 섞이지 않고 특정 이온을 선택적으로 흡착할 수 있는 액체가 함침된 다공성 판입니다(예: 유기 용액의 Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ 킬레이트 용액). 막 전극의 작동은 계면에서의 전위차 발생과 막과 용액 사이의 교환 평형 확립에 기초합니다.

전위차 분석 방법.

전위차 분석 방법은 용액에 담긴 전극의 전위를 측정하는 것을 기반으로 합니다. 전위차 측정에서는 표시 전극과 기준 전극이 있는 갈바니 전지가 형성되고 기전력(EMF)이 측정됩니다.

전위차법의 유형:

직접 전위차법전극 과정이 가역적이라면 지시 전극의 전위를 기준으로 농도를 직접 결정하는 데 사용됩니다.

간접 전위차법이는 이온 농도의 변화가 적정 용액에 담긴 전극에서의 전위 변화를 동반한다는 사실에 기초합니다.

전위차 적정에서는 E°(표준 전극 전위) 값에 따라 전기화학 반응이 다른 반응으로 대체되어 발생하는 전위 점프로 종말점을 감지합니다.

전위 값은 용액 내 해당 이온의 농도에 따라 달라집니다. 예를 들어, 은염 용액에 담긴 은 전극의 전위는 용액 내 Ag+ 이온의 농도에 따라 달라집니다. 따라서 농도를 알 수 없는 특정 염 용액에 담긴 전극의 전위를 측정함으로써 용액 내 해당 이온의 함량을 결정할 수 있습니다.

용액에서 결정된 이온의 농도가 판단되는 전위에 따라 전극이 호출됩니다. 지시전극.

지시 전극의 전위는 일반적으로 다른 전극의 전위와 비교하여 결정됩니다. 기준 전극.기준 전극으로는 측정되는 이온의 농도가 변해도 전위가 변하지 않는 전극만 사용할 수 있습니다. 표준(일반) 수소 전극을 기준 전극으로 사용합니다.

실제로는 전극 전위 값을 알고 있는 기준 전극으로 수소 전극이 아닌 칼로멜 전극을 사용하는 경우가 많습니다(그림 1). 20°C에서 포화 CO 용액을 사용한 칼로멜 전극의 전위는 0.2490V입니다.

전도도 분석 방법.

전도도 측정 분석 방법은 화학 반응의 결과로 변화하는 용액의 전기 전도도 측정을 기반으로 합니다.

용액의 전기 전도도는 전해질의 성질, 온도, 용해된 물질의 농도에 따라 달라집니다. 묽은 용액의 전기 전도도는 양이온과 음이온의 이동으로 인해 발생하며, 이는 서로 다른 이동성을 특징으로 합니다.

온도가 증가함에 따라 이온의 이동도가 증가함에 따라 전기 전도도도 증가합니다. 주어진 온도에서 전해질 용액의 전기 전도도는 농도에 따라 달라집니다. 일반적으로 농도가 높을수록 전기 전도도도 높아집니다! 결과적으로, 주어진 용액의 전기 전도도는 용해된 물질의 농도를 나타내는 지표 역할을 하며 이온의 이동도에 의해 결정됩니다.

전도도 정량의 가장 간단한 경우, 용액에 전해질이 하나만 포함되어 있으면 분석 물질 용액의 전기 전도도가 농도에 따라 달라지는 그래프가 그려집니다. 테스트 용액의 전기 전도도를 결정한 후 그래프에서 분석 물질의 농도를 찾습니다.

따라서 중정석수의 전기 전도도는 용액의 Ba(OH) 2 함량에 정비례하여 변합니다. 이 의존성은 직선으로 그래픽으로 표현됩니다. 농도를 알 수 없는 중정석수의 Ba(OH)2 함량을 결정하려면 전기 전도도를 결정하고 교정 그래프를 사용하여 이 전기 전도도 값에 해당하는 Ba(OH)2 농도를 찾아야 합니다. 이산화탄소를 함유한 측정된 양의 가스가 전기 전도도가 알려진 Ba(OH) 2 용액을 통과하면 CO 2는 Ba(OH) 2와 반응합니다.

Ba(OH) 2 + CO 2 → BaC0 3 + H 2 0

이 반응의 결과로 용액의 Ba(OH) 2 함량이 감소하고 중정석수의 전기 전도도가 감소합니다. CO 2 를 흡수한 중정석수의 전기 전도도를 측정하면 용액 내 Ba(OH) 2 농도가 얼마나 감소했는지 확인할 수 있습니다. 중정석수의 Ba(OH) 2 농도 차이를 통해 흡수된 양을 쉽게 계산할 수 있습니다.

분석의 물리적 방법

상호작용으로 인한 효과 측정을 기반으로 합니다. 방사선 물질 - 양자 또는 입자의 흐름. 방사선은 시약이 하는 역할과 거의 같은 역할을 합니다. 화학적 분석 방법.측정된 물리적 효과는 신호입니다. 그 결과 여러 이상 신호 크기 및 통계 측정. 분석물 처리가 이루어집니다. 신호. 이는 측정되는 구성 요소의 농도 또는 질량과 관련이 있습니다.

사용된 방사선의 특성에 따라 F. m.a. 1) 시료에 흡수된 1차 방사선을 사용하는 방법; 2) 시료에 의해 산란된 1차 방사선을 사용합니다. 3) 샘플에서 방출되는 2차 방사선을 사용합니다. 예: 질량 분석세 번째 그룹에 속합니다. 여기서 1차 방사선은 전자, 광양자, 1차 이온 또는 기타 입자의 흐름이고 2차 방사선은 기타입니다. 질량과 요금.

실용적인 관점에서. 응용 분야에서는 f.m.a.의 다른 분류가 더 자주 사용됩니다: 1) 분광학. 분석 방법 - 원자 방출, 원자 흡수, 원자 형광 분광법 등(예를 들어, 원자흡광분석, 원자형광분석, 적외선, 자외선 분광학), X선 형광법, X선 스펙트럼 미세분석, 질량분석법 등을 포함하여, 전자 상자성 공명그리고 핵 자기 공명,전자분광법; 2) 핵 없는 물리학. 그리고 방사성화학. 방법 - (참조 활성화 분석),핵 감마 공명, 또는 뫼스바우어 분광법, 동위원소 희석법", 3) 다른 방법. X선 회절분석법(참조: 회절 방법),등등

물리의 장점 방법: 샘플 준비의 단순성(대부분의 경우) 및 샘플의 정성 분석, 화학적 방법에 비해 더 큰 다양성. 그리고 물리화학적 방법(다성분 혼합물 분석 능력 포함), 폭넓은 동적. 범위(즉, 주요 불순물 및 미량 성분을 결정하는 능력), 종종 농도(농축을 사용하지 않을 경우 최대 10 -8%) 및 질량(10 -10 -10 -20 g) 모두에서 검출 한계가 낮습니다. 극소량의 샘플을 사용할 수 있으며 때로는 수행할 수도 있습니다. 많은 F.m.a. 공간에 대한 전체 분석과 로컬 분석, 레이어별 분석을 모두 수행할 수 있습니다. 단원자 수준까지 분해합니다. F.m.a. 자동화에 편리합니다.

분석물에 물리학적 성과를 활용합니다. 화학은 새로운 분석 방법을 창출합니다. 그래서 결국. 80년대 유도 결합 플라즈마 질량 분석법과 핵 마이크로프로브(연구 대상 시료에 가속 이온 빔, 일반적으로 양성자 충격을 가하여 여기되는 X선 방사선을 기록하는 방법)가 나타났습니다. f.m.a.의 적용 영역이 확대되고 있습니다. 자연물과 기술 재료. 이론 개발에서 전환을 통해 개발에 대한 새로운 자극이 주어질 것입니다. f.m.a.의 일반 이론을 생성하기 위한 개별 방법의 기초 그러한 연구의 목적은 물리적인 것을 식별하는 것입니다. 분석 과정에서 모든 연결을 제공하는 요소. 분석물 간의 정확한 관계를 찾아냅니다. 결정되는 구성요소를 포함하는 신호는 비교 샘플이 필요하지 않은 "절대적인" 분석 방법을 생성할 수 있는 길을 열어줍니다. 일반 이론의 생성은 F. m.a.의 비교를 용이하게 할 것입니다. 그중에서도 특정 분석물질을 해결하기 위한 올바른 방법 선택이 중요합니다. 작업, 분석 조건 최적화.

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서적

• 연구의 물리적 방법과 화학 분석에서의 실제 적용. 교과서, Ya. N. G. Yaryshev, Yu. N. Medvedev, M. I. Tokarev, A. V. Burikhina, N. N. Kamkin. 이 교과서는 '물리적 연구 방법', '식품의 표준화 및 인증', '화학' 분야의 연구에 사용하기 위한 것입니다. 환경``,``위생…

물리화학적 분석, 구성과 거시적 특성 간의 관계를 연구합니다. 여러 가지로 구성된 시스템 원본 자료(구성 요소). 물리화학적 분석은 이러한 종속성을 조성-특성 다이어그램의 형태로 그래픽으로 표현하는 것이 특징입니다. 수치 데이터 및 분석물 표도 사용됩니다. 기록. 시스템의 특성은 구성뿐만 아니라 시스템 상태를 결정하는 다른 요소(압력, 온도, 분산 정도, 중력 강도)에 따라 달라지기 때문입니다. 그리고 전자기 필드 및 관찰 시간을 사용하여 일반적인 형태로 평형 인자 다이어그램(St.) 또는 물리 화학적 다이어그램에 대해 이야기합니다. (화학) 다이어그램. 이 다이어그램에서 모든 화학. 조건의 변화가 발생할 때 시스템에서 발생하는 프로세스. 화학물질의 형성 및 붕괴와 같은 평형 요인. 연결, 고체 및/또는 액체 용액의 출현 및 소멸 등을 형상으로 표현합니다. 다이어그램을 형성하는 복잡한 선, 표면 및 점의 변화. 따라서 다이어그램의 기하학적 분석을 통해 시스템의 해당 프로세스에 대한 결론을 도출할 수 있습니다.

두 가지 주요 물리화학적 분석의 원리는 N.S. Kurnakov. 대응 원리에 따르면, 위상 규칙에 따라 주어진 시스템에서 평형 상태에 있는 각 위상 세트는 다이어그램의 특정 형상에 해당합니다. 영상. 이 원칙을 바탕으로 N.S. Kurnakov는 물리화학적 분석을 geom으로 정의했습니다. 화학 연구 방법 변형.

두 번째 메인 물리적, 화학적 분석의 원리라고 합니다. 연속성의 원리는 다음과 같이 공식화된다. 방식: 시스템 상태를 결정하는 매개변수가 지속적으로 변경됨에 따라 개별 단계의 속성도 지속적으로 변경됩니다. 전체적으로 신성한 체계 역시 지속적으로 변하지만, 새로운 국면이 생기지 않고 오래된 국면이 사라지지 않는다는 조건하에; 단계 수가 변경되면 시스템의 속성도 변경되며 일반적으로 갑자기 변경됩니다.

물리화학적 분석의 세 번째 원리는 Ya.G.에 의해 제안되었습니다. 고로셴코. 그는 수와 물리 화학적 관계에 관계없이 모든 구성 요소 세트를 주장합니다. St., 시스템을 구성할 수 있습니다(호환성 원칙). 따라서 모든 시스템의 다이어그램에는 해당 시스템을 구성하는 특정 시스템(하위 시스템)의 모든 요소가 포함되어 있습니다. 안에 공통 시스템개인 시스템의 방송 요소는 지역과 결합됩니다. 화학의 이미지 전체 시스템의 모든 구성 요소가 참여하면서 발생하는 프로세스를 표시하는 다이어그램입니다.

주요 내용 중 하나 물리화학적 분석이론의 방향은 화학적 토폴로지에 대한 연구이다. 다이어그램. 연구 방법으로서 물리화학적 분석의 장점은 화학 제품의 분리가 필요하지 않다는 것입니다. 반응 혼합물의 성분 상호 작용으로 인해 이 방법을 통해 화학 물질을 연구할 수 있습니다. 용액, 합금(특히 금속), 유리 등의 변형. 고전적인 방법으로는 연구하기가 거의 불가능한 물체입니다. 예비 합성. 행동 양식. 물리화학적 분석은 화학물질의 조성을 결정하고 안정성을 결정하기 위해 용액의 복합체 형성 연구에 널리 사용되었습니다. 사이. 조성-성 그래프에는 일반적으로 하나의 극값, 일반적으로 최대값이 있습니다. 간단한 경우 최대값은 시스템 구성 요소의 몰비에 해당하며 복합 화합물의 화학량론을 나타냅니다. 일반적인 경우, 특성 곡선(또는 표면)의 극한점과 변곡점은 시스템에서 형성된 화학 물질의 구성과 일치하지 않습니다. conn., 그러나 화학물질의 해리 정도는 한계에 있습니다. 연결. 0과 같으면, 조성에 대한 화학물질의 의존성의 연속 곡선은 특이점에서 교차하는 두 개의 가지로 나뉘고, 가로좌표는 화학물질의 조성에 해당합니다. 사이.

구성 다이어그램 - 기본 분석 물질의 특성. 방법 (비색법, 전위차법 등). k.-l을 사용하려면 분석물의 성자. 이를 위해, 이 특성 값의 조성에 대한 추가적인 의존성이 있는 것이 바람직합니다. 따라서 합리적인 특성 선택(특히 전기 전도도 또는 전기 저항과 같은 직접 또는 역)과 시스템 구성 요소의 농도(질량)를 표현하는 방법의 선택이 매우 중요합니다.고, 몰, 부피, 등가 분수 또는 백분율). 현대에서는 물리화학적 분석에 사용되는 시스템의 수는 수십 가지에 이른다. 원칙적으로 신성한 재산이 무엇이든 사용할 수 있습니다. 측정되거나 계산됩니다. 예를 들어 이론적인 문제를 풀 때 특히 분해를 추론할 때의 질문입니다. 다이어그램 유형은 k.-l을 사용합니다. 열역학적 있을 수 없는 잠재력 직접 측정했습니다. 속성을 선택할 때 해당 값을 결정하는 정확도와 시스템에서 발생하는 화학적 현상에 대한 민감도를 모두 고려해야 합니다. 변형. 예를 들어, 물질의 밀도는 다음과 같습니다. 매우 정확하게 결정되지만 화학물질의 형성에는 둔감합니다. comp., 경도는 화학 물질에 민감하게 반응합니다. 상호 작용 시스템에서는 판단의 정확성이 낮습니다. 물리화학적 분석은 여러 가지 결정 결과를 병행 연구하고 비교하는 것이 특징입니다. sv-v, 예. 전기 전도성, 경도.

화학 중에서. 다이어그램에서는 상태 다이어그램의 변형인 용융(가용성) 다이어그램, pH 저항 다이어그램, 증기압 다이어그램이 특별한 위치를 차지합니다. 이러한 다이어그램에서는 k.-l에 있는지 여부에 관계없이 모든 지점이 표시됩니다. 다이어그램의 선이나 표면이 시스템 상태를 설명하는지 여부입니다. 상태 다이어그램은 시스템의 각 속성 값이 일반적으로 구성, 온도 및 압력에 따라 달라지기 때문에 모든 속성 다이어그램의 기초입니다. 모든 평형 요소로부터, 그 관계는 상태 다이어그램에 의해 제공됩니다. 평형의 가장 중요한 두 가지 요소인 압력과 온도에 대한 시스템 상태의 의존성을 동시에 보여주는 다이어그램이 실제로 점점 더 연구되고 사용되고 있습니다. 이러한 도표를 p-T-x 도표(x는 성분의 몰 분율)라고 합니다. 이진 시스템의 경우에도 p-T-x 다이어그램을 구성하려면 공간, 좌표계를 사용해야 하므로 이진 시스템과 보다 복잡한 시스템에 대한 구성-속성 다이어그램은 일반적으로 일정한 압력, 즉 등. 요인. 화학물질 구성의 복잡성 다이어그램에는 적절한 그래픽 방법의 개발이 필요했습니다. 이미지.

에프 isico-chemical 분석은 많은 사람들의 결정에 기여했습니다. 이론적 인 화학 문제, 특히 화학 구조 이론의 창출. 연결. 다양한 구성(비화학양론 참조). 물리화학적 분석합금, 반도체, 유리, 세라믹 등 알려진 재료의 새로운 생성과 수정을 위한 기초입니다. 예를 들어 도핑으로. 물리화학적 분석과 물리화학적 분석에 관한 것입니다. 많은 기술이 다이어그램을 기반으로 합니다. 특히 결정화, 정류, 추출 등과 관련된 공정, 즉 상 분리와 관련된 공정. 이러한 다이어그램은 특히 화합물을 분리하고 단결정을 성장시키는 조건을 나타냅니다. T.가 전화했어요 잔류 농도 방법을 사용하면 화학 증착 시스템을 연구할 수 있습니다. 연결. 상호작용의 결과로. 지구에서. 이 방법에 따르면, 고체상의 조성(용액의 생성물)은 일련의 초기 혼합물의 반응 성분 함량과 상호작용이 끝날 때 해당 평형 용액의 함량 간의 차이에 의해 결정됩니다. 이 경우, 초기 혼합물에서 반응 성분의 비율에 대한 용액 내 반응 성분의 평형 농도의 의존성에 대한 다이어그램이 구성됩니다. 동시에 pH, 용액의 전기 전도도, 현탁액의 광 흡수 및 기타 특성이 일반적으로 변경됩니다.

클래식에서는 물리화학적 분석에서는 시스템이 평형 상태에서만 연구되었습니다. 평형에 접근하는 것은 종종 오랜 시간이 걸리거나 일반적으로 달성하기 어렵기 때문에 실용적인 목적을 위해 사용됩니다. 이 방법을 사용하려면 비평형 상태의 시스템, 특히 평형에 접근하는 과정을 연구해야 합니다. 엄밀히 말하면, 전이 오일이 참여하는 시스템은 비평형으로 간주됩니다. 수정, 일정 기간 동안 존재할 수 있습니다. 기술. 예를 들어, 비평형 상태의 재료 사용. 유리 같은 금속성 합금, 복합 재료, 유리 반도체 등으로 인해 명백히 비평형 시스템에 대한 조성-안정도 다이어그램을 연구할 필요성이 생겼습니다.

물리화학적 분석은 새로운 화합물의 연구와 합성에 유익한 것으로 나타났습니다. 비평형 시스템에서 비가역적 반응의 결과로 발생합니다. 평형 상태로 전환하는 과정에서 시스템을 연구하면 솔루션의 최종 제품뿐만 아니라 중간 제품의 존재도 확인할 수 있습니다. in-in뿐만 아니라 결과적으로 불안정한 in-in도 발생합니다. 키네틱. 즉, 변환 속도(균형에 접근하는 속도)는 이제 다른 기준 및 기타 원칙과 동등한 입장에서 고려됩니다. 시스템의 특성은 분산 - 구성 요소의 분자 분산 분포(미시적 상태), 콜로이드 용해 상태 등에서 단결정까지 크게 영향을 받습니다. 상태. 다이어그램 구성 - 구조 - 분산 정도 - 속성은 현대 기술의 특징을 결정합니다. 물리화학적 분석을 연구합니다.

컴퓨터의 발달로 인해 물리화학적 분석에서 분석물질의 역할이 크게 증가했습니다. 시스템 구성에 대한 시스템 의존성의 표현 형태. 이를 통해 정보(현대 컴퓨터 시스템을 사용하면 화학 도표 및 그래픽 형식의 참조 자료를 수집하고 저장할 수 있음), 특히 수학을 더 쉽게 저장할 수 있습니다. 이전에는 주로 사용되었던 결과 처리입니다. 솔루션의 복잡한 형성을 연구할 때만 가능합니다. 어느 정도 현대의 사용 계산을 통해 이 기술을 사용하면 물리화학적 분석의 한계를 극복할 수 있으며, 이는 어떤 화학물질을 설정해야 한다는 사실에 있습니다. 변환은 시스템에서 발생하지만 이러한 변환의 원인 및 메커니즘과 관련된 질문에는 대답하지 않습니다. 계산 방법을 사용하면 추가 추출이 가능합니다. 화학에서 정보. 다이어그램, 예: 화학물질의 해리 정도를 결정합니다. 연결. 3원계 상호 시스템의 액상선 표면 등온선의 모양을 기반으로 하는 염 교환 중 시스템의 자유 에너지 변화 또는 2원계의 액상선 곡률 분석을 기반으로 하는 용융물에서. 다양한 유치 실험의 일반화와 함께 고체 이론, 액체 모델 및 기체 혼합물 상태 이론. 데이터를 통해 물리화학적 정보를 얻을 수 있습니다. 계산에 의한 다이어그램(또는 해당 요소).

역사적 스케치.기초적인 물리 화학적 분석의 아이디어는 M.V. Lomonosov (1752), 화학 시스템에 대한 교육을 확립하려는 최초의 시도. 구성에 대한 속성의 의존성을 기반으로 한 연결은 시작에 속합니다. 19 세기 모든 R. 19 세기 P.P의 작품 Anosova (1831), G.K. 소르비(1864), D.K. Chernov(1869)는 야금학의 기초를 놓았습니다. 디. 멘델레예프는 최초로 지구역학을 수행했습니다. 황산 수화물 연구의 예를 사용하여 구성 다이어그램 분석-특성. V.F. 의 작품도 같은 시기에 속합니다. 액체의 상호 pH 저항성에 관한 Alekseeva, D.P. Konovalov - 증기 용액의 탄력성(Kovalov의 법칙 참조), I.F. Schroeder - p-투과성의 온도 의존성에 대해(Pasm-투과성 참조) 19~20세기 초. 기술의 필요성과 관련하여 물리화학적 분석의 급속한 발전이 시작되었습니다(A. Le Chatelier, J. van't Hoff, F. Osmond, W. Roberts-Osten, J. Van Laar 등). 기초이론 그리고 실험해 보세요. 현대의 작품 물리적 및 화학적 분석은 N.S.에 속합니다. Kurnakov. 그는 합금과 균질 용액에 대한 연구를 한 방향으로 결합하고 "물리화학적 분석"이라는 용어를 제안했습니다(1913). I.I.의 작업을 통한 솔루션의 복합체 형성에 대한 연구. Ostromyslensky (1911), P. Job (1928) 및 화학 물질 조성을 결정하는 방법 개발. 연결. 그리고 상수 r Shchenko Ya.G.에 대해, 동종 및 이종 시스템의 물리화학적 분석, K., 1978; Chernogorenko V.B., Pryadko L.F., "무기 화학 저널", 1982, v. 27, no. 6, p. 1527-30; Glazov V.M., "소련 과학 아카데미의 Izvestia. Ser. 무기 재료", 1984, v. 20, no. 6, p. 925-36; Fedorov P.I., Fedorov P.P., Drobot D.V., 무수 염 시스템의 물리 화학적 분석, M., 1987. P.I. Fedorov.

더

환경 엔지니어가 알아야 할 사항 화학적 구성 요소생산 및 환경에서 발생하는 원자재, 제품 및 폐기물(공기, 물, 토양) 유해 물질을 식별하고 그 농도를 결정하는 것이 중요합니다. 이 문제는 해결되었습니다 분석 화학 - 물질의 화학적 조성을 결정하는 과학.

분석 화학의 문제는 주로 도구라고도 불리는 물리적, 화학적 분석 방법을 통해 해결됩니다. 그들은 물질의 일부 ​​물리적 또는 물리화학적 특성을 측정하여 그 구성을 결정합니다. 또한 물질의 분리 및 정제 방법에 관한 섹션도 포함되어 있습니다.

이 강의의 목적은 도구 분석 방법의 원리를 익히고 이를 바탕으로 전문 화학자를 위한 특정 작업을 설정하고 얻은 분석 결과의 의미를 이해하는 것입니다.

문학

Aleskovsky V.B. 기타 물리 화학적 분석 방법. L-d, "화학", 1988

Yu.S.Lalikov. 물리화학적 분석 방법. M., 출판사 "화학", 1974

Vasiliev V.P. 이론적 기초물리적 및 화학적 분석 방법 M., Higher School, 1979.

A.D. Zimon, N.F. Leshchenko. 콜로이드 화학. M., "한천", 2001

A.I. Mishustin, K.F. Belousova. 콜로이드 화학( 툴킷). 출판사 MIHM, 1990

처음 두 권의 책은 화학을 전공하는 학생들을 위한 교과서이므로 여러분에게는 상당히 어려운 책입니다. 이것이 이 강의를 매우 유용하게 만듭니다. 그러나 개별 장을 읽을 수는 있습니다.

안타깝게도 행정부에서는 아직 이 과목에 대해 별도의 시험을 배정하지 않았기 때문에 해당 자료는 물리화학 과목과 함께 일반 시험에 포함되어 있습니다.

2. 분석방법의 분류

정성적 분석과 정량적 분석이 구분됩니다. 첫 번째는 특정 구성 요소의 존재를 결정하고 두 번째는 정량적 내용을 결정합니다. 분석방법은 화학적 방법과 물리화학적 방법으로 구분됩니다. 이번 강의에서는 분석물을 특정 특성을 가진 화합물로 변환하는 데 기초를 둔 화학적 방법만 고려할 것입니다.

무기화합물의 정성분석에서는 연구대상 시료를 물이나 산, 알칼리 용액에 용해시켜 액체상태로 변화시켜 양이온, 음이온 형태의 원소를 검출할 수 있습니다. 예를 들어, Cu 2+ 이온은 밝은 파란색을 띠는 복합 2+ 이온의 형성으로 식별할 수 있습니다.

정성적 분석은 부분적 분석과 체계적 분석으로 구분됩니다. 분수 분석 - 대략적으로 알려진 조성을 갖는 혼합물에서 여러 이온을 검출합니다.

체계적인 분석은 전체 분석개별 이온의 순차적 검출을 위해 특정 방법을 사용합니다. 유사한 특성을 가진 별도의 이온 그룹은 그룹 시약을 사용하여 분리된 다음 이온 그룹은 하위 그룹으로 나뉘고 차례로 소위를 사용하여 감지되는 개별 이온으로 나뉩니다. 분석적 반응. 이는 침전물 형성, 가스 방출 및 용액 색상 변화와 같은 외부 효과가 있는 반응입니다.

분석 반응의 특성 - 특이성, 선택성 및 민감도.

특성특징적인 특징(색상, 냄새 등)을 통해 다른 이온이 있는 상태에서 특정 이온을 감지할 수 있습니다. 그러한 반응(예를 들어 가열 시 물질에 대한 알칼리 작용으로 NH 4 + 이온을 검출하는 반응)은 상대적으로 적습니다. 정량적으로 반응의 특이성은 결정된 이온과 간섭 이온의 농도 비율과 동일한 제한 비율의 값으로 평가됩니다. 예를 들어, Co 2+ 이온 존재 하에서 디메틸글리옥심의 작용에 의해 Ni 2+ 이온에 대한 액적 반응은 Ni 2+ 대 Co 2+ 의 제한 비율이 1:5000인 경우 가능합니다.

선택성반응의 선택성(또는 선택성)은 다음과 같은 사실에 의해 결정됩니다. 외부 효과단지 몇 개의 이온만 생성합니다. 선택성이 높을수록 비슷한 효과를 주는 이온의 수가 적어집니다.

감광도반응의 특징은 검출한계 또는 희석한계입니다. 예를 들어, 황산의 작용 하에서 Ca 2+ 이온에 대한 미결정 반응의 검출 한계는 용액 한 방울에서 0.04 μg Ca 2+ 입니다.

더 어려운 작업은 유기 화합물 분석입니다. 탄소와 수소는 샘플을 연소한 후 측정되어 방출된 이산화탄소와 물을 기록합니다. 다른 요소를 탐지하는 데는 여러 가지 기술이 있습니다.

수량에 따른 분석방법의 분류.

성분은 주성분(1~100%), 부성분(0.01~1%), 불순물 또는 미량(0.01% 미만)으로 구분됩니다.

분석된 샘플의 질량과 부피에 따라 거시분석이 구별됩니다(0.5 - 1 g 또는 20 - 50 ml).

반미세분석(0.1 - 0.01 g 또는 1.0 - 0.1 ml),

미세분석(10 -3 - 10 -6 g 또는 10 -1 - 10 -4 ml),

초미세분석(10 -6 - 10 -9 g 또는 10 -4 - 10 -6 ml),

준미세분석(10 -9 - 10 -12 g 또는 10 -7 - 10 -10 ml).

결정되는 입자의 특성에 따른 분류:

1.동위원소(물리적) - 동위원소가 결정됩니다.

2. 원소 또는 원자 - 일련의 화학 원소가 결정됩니다.

3. 분자 - 샘플을 구성하는 분자 세트가 결정됩니다.

4. 구조 그룹(원자와 분자 사이의 중간) - 유기 화합물 분자의 기능 그룹이 결정됩니다.

5. 상 - 이질적인 물체(예: 광물)의 구성 요소를 분석합니다.

다른 유형의 분류 분석:

총체적이고 지역적입니다.

파괴적이고 비파괴적입니다.

연락 및 원격.

이산적이고 연속적입니다.

분석 절차의 중요한 특징은 방법의 신속성(분석 속도), 분석 비용 및 자동화 가능성입니다.