Analitik kimyo va fizik-kimyoviy tahlil usullari: Darslik. Fizik-kimyoviy tahlil Fizik kimyoviy tahlil
Analitik kimyoning barcha mavjud usullarini namuna olish, namunalarni parchalash, tarkibiy qismlarni ajratish, aniqlash (identifikatsiya qilish) va aniqlash usullariga bo'lish mumkin.
Deyarli barcha usullar moddaning tarkibi va uning xossalari o'rtasidagi munosabatlarga asoslanadi. Komponentni yoki uning miqdorini aniqlash uchun o'lchang analitik signal.
Analitik signal- tahlilning yakuniy bosqichida fizik miqdor o'lchovlarining o'rtacha qiymati. Analitik signal aniqlanayotgan komponentning mazmuni bilan funktsional bog'liqdir. Bu oqim kuchi, tizimning EMF, optik zichlik, radiatsiya intensivligi va boshqalar bo'lishi mumkin.
Har qanday komponentni aniqlash zarur bo'lsa, odatda analitik signalning ko'rinishi qayd etiladi - cho'kmaning ko'rinishi, rang, spektrdagi chiziq va boshqalar. Analitik signalning ko'rinishi ishonchli tarzda qayd etilishi kerak. Komponentning ma'lum miqdorida analitik signalning kattaligi o'lchanadi: cho'kindi massasi, oqim kuchi, spektr chiziqlarining intensivligi va boshqalar. Keyin komponentning mazmuni funksional bog'liqlikdan foydalangan holda hisoblab chiqiladi analitik signal - tarkib: y=f(c), u hisoblash yoki tajriba yo'li bilan o'rnatiladi va formula, jadval yoki grafik shaklida taqdim etilishi mumkin.
Analitik kimyoda tahlilning kimyoviy, fizik va fizik-kimyoviy usullari farqlanadi.
Kimyoviy tahlil usullarida aniqlanayotgan element yoki ion u yoki bu o'ziga xos xususiyatlarga ega bo'lgan qandaydir birikmaga aylantiriladi, buning asosida ushbu maxsus birikma hosil bo'lganligini aniqlash mumkin.
Kimyoviy usullar tahlilning o'ziga xos ko'lami bor. Shuningdek, kimyoviy usullardan foydalangan holda tahlillarni o'tkazish tezligi har doim ham ishlab chiqarish ehtiyojlarini qondirmaydi, bu erda tahlillarni o'z vaqtida olish juda muhim, ammo uni hali ham tartibga solish mumkin. texnologik jarayon. Shuning uchun kimyoviy usullar bilan bir qatorda fizik va fizik-kimyoviy tahlil usullari ham tobora keng tarqalmoqda.
Jismoniy usullar tahlillar ba'zilarini o'lchashga asoslanadi
kompozitsiyaga bog'liq bo'lgan tizim parametri, masalan, emissiya yutilish spektrlari, elektr yoki issiqlik o'tkazuvchanligi, eritmaga botirilgan elektrodning potentsiali, dielektrik o'tkazuvchanlik, sindirish ko'rsatkichi, yadro magnit rezonansi va boshqalar.
Tahlilning fizik usullari kimyoviy tahlil usullari bilan yechilmaydigan masalalarni hal qilish imkonini beradi.
Moddalarni tahlil qilish uchun kimyoviy reaktsiyalarga asoslangan fizik-kimyoviy tahlil usullari keng qo'llaniladi, ularning paydo bo'lishi o'zgarish bilan birga keladi. jismoniy xususiyatlar tahlil qilinayotgan tizim, masalan, uning rangi, rangi intensivligi, shaffofligi, issiqlik va elektr o'tkazuvchanlik qiymatlari va boshqalar.
Tahlilning fizik-kimyoviy usullari Ular yuqori sezuvchanlik va bajarilish tezligi bilan ajralib turadi, kimyoviy analitik aniqlashni avtomatlashtirishga imkon beradi va oz miqdordagi moddalarni tahlil qilishda ajralmas hisoblanadi.
Shuni ta'kidlash kerakki, tahlilning fizik va fizik-kimyoviy usullari o'rtasida har doim ham qat'iy chegara qo'yish mumkin emas. Ba'zan ular ostida birlashtiriladi umumiy ism"instrumental" usullar, chunki Muayyan o'lchovlarni amalga oshirish uchun moddaning ma'lum xususiyatlarini tavsiflovchi ma'lum parametrlarning qiymatlarini aniq o'lchash imkonini beradigan asboblar talab qilinadi.
Ma'ruza mazmuni:
1. umumiy xususiyatlar fizik va kimyoviy usullar
2. Spektroskopik tahlil usullari haqida umumiy ma'lumot.
3. Fotometrik tahlil usuli: fotokolorimetriya, kolorimetriya, spektrofotometriya.
4. Nefelometrik, lyuminessent, polarimetrik tahlil usullari haqida umumiy ma’lumot.
5. Analizning refraktometrik usuli.
6. Mass-spektral va radiometrik tahlillar haqida umumiy ma’lumot.
7. Elektrokimyoviy tahlil usullari (potentsiometriya, konduktometriya, kulometriya, amperometriya, polarografiya).
8. Xromatografik tahlil usuli.
Tahlilning fizik-kimyoviy usullarining mohiyati. Ularning tasnifi.
Tahlilning fizik-kimyoviy usullari, xuddi kimyoviy usullar kabi, u yoki bu kimyoviy reaksiyani amalga oshirishga asoslangan. Jismoniy usullarda kimyoviy reaktsiyalar yo'q yoki ikkinchi darajali ahamiyatga ega, ammo spektral tahlilda chiziqlar intensivligi har doim sezilarli darajada bog'liq. kimyoviy reaksiyalar uglerod elektrodida yoki gaz alangasida. Shuning uchun, ba'zida fizik usullar fizik-kimyoviy usullar guruhiga kiradi, chunki fizik va fizik-kimyoviy usullar o'rtasida etarlicha qat'iy bir ma'noli farq yo'q va fizik usullarni alohida guruhga ajratish fundamental ahamiyatga ega emas.
Kimyoviy tahlil usullari fan-texnika taraqqiyoti, yarimo'tkazgich sanoati, elektronika va hisoblash texnikasining rivojlanishi, sof va o'ta toza moddalarning texnikada keng qo'llanilishi natijasida ortib borayotgan amaliyotning xilma-xil talablarini qondira olmadi.
Tahlilning fizik-kimyoviy usullaridan foydalanish oziq-ovqat mahsulotlarini ishlab chiqarishni texnokimyoviy nazorat qilishda, ilmiy-ishlab chiqarish laboratoriyalarida namoyon bo'ladi. Bu usullar yuqori sezuvchanlik va tezkor tahlil qilish bilan ajralib turadi. Ular moddalarning fizik va kimyoviy xossalaridan foydalanishga asoslangan.
Fizik-kimyoviy usullardan foydalangan holda tahlillarni o'tkazishda ekvivalentlik nuqtasi (reaktsiyaning oxiri) vizual tarzda emas, balki ekvivalentlik nuqtasida tekshirilayotgan moddaning fizik xususiyatlarining o'zgarishini qayd etadigan asboblar yordamida aniqlanadi. Shu maqsadda, nisbatan murakkab optik yoki qurilmalar elektr diagrammalar, shuning uchun bu usullar usullar deb ataladi instrumental tahlil.
Ko'p hollarda bu usullar tahlilni o'tkazish uchun kimyoviy reaktsiyani talab qilmaydi, kimyoviy tahlil usullaridan farqli o'laroq. Faqat tahlil qilinayotgan moddaning har qanday fizik xossalarining ko'rsatkichlarini o'lchash kerak: elektr o'tkazuvchanligi, yorug'lik yutilishi, yorug'likning sinishi va boshqalar.. Fizik-kimyoviy usullar sanoatda xom ashyo, yarim tayyor mahsulotlar va tayyor mahsulotlarni doimiy monitoring qilish imkonini beradi.
Tahlilning fizik-kimyoviy usullari kimyoviy tahlil usullaridan kechroq, moddalarning fizik xossalari bilan ularning tarkibi o'rtasidagi bog'liqlik aniqlangan va o'rganilganda qo'llanila boshlandi.
Fizik-kimyoviy usullarning aniqligi usulga qarab juda katta farq qiladi. Eng yuqori aniqlikka ega (0,001% gacha) kulometriya, aniqlanadigan ionlar yoki elementlarning elektrokimyoviy oksidlanishiga yoki qaytarilishiga sarflangan elektr energiyasi miqdorini o'lchashga asoslangan. Ko'pgina fizik-kimyoviy usullarda 2-5% ichida xatolik mavjud bo'lib, bu kimyoviy tahlil usullarining xatosidan oshadi. Biroq, xatolarni bunday taqqoslash mutlaqo to'g'ri emas, chunki u turli kontsentratsiya hududlariga tegishli. Agar aniqlanayotgan komponentning tarkibi kichik bo'lsa (taxminan 10 -3% yoki undan kam), klassik kimyoviy tahlil usullari odatda mos kelmaydi; yuqori konsentratsiyalarda fizik-kimyoviy usullar kimyoviy usullar bilan muvaffaqiyatli raqobatlashadi. Ko'pgina fizik-kimyoviy usullarning muhim kamchiliklaridan biri standartlar va standart echimlarning majburiy mavjudligidir.
Fizik-kimyoviy usullar orasida eng katta amaliy qo'llanmalar:
1. spektral va boshqa optik usullar (refraktometriya, polarimetriya);
2. elektrokimyoviy tahlil usullari;
3. tahlilning xromatografik usullari.
Bundan tashqari, fizik va kimyoviy usullarning yana ikkita guruhi mavjud:
1. radioaktiv nurlanishni o'lchashga asoslangan radiometrik usullar ushbu elementdan;
2. alohida ionlangan atomlar, molekulalar va radikallarning massalarini aniqlashga asoslangan massa spektrometrik tahlil usullari.
Usullar soni bo'yicha eng keng tarqalgan va amaliy ahamiyati jihatidan eng muhimi spektral va boshqa optik usullar guruhidir. Bu usullar moddalarning elektromagnit nurlanish bilan o'zaro ta'siriga asoslangan. Elektromagnit nurlanishning ko'p turlari mavjud: rentgen nurlari, ultrabinafsha, ko'rinadigan, infraqizil, mikroto'lqinli va radio chastotasi. Elektromagnit nurlanishning moddalar bilan o'zaro ta'sir qilish turiga qarab, optik usullar quyidagicha tasniflanadi.
Moddaning molekulalarining qutblanish ta'sirini o'lchashga asoslangan refraktometriya, polarimetriya.
Tahlil qilinayotgan moddalar elektromagnit nurlanishni o'zlashtira oladi va ushbu hodisadan foydalanish asosida bir guruh ajratiladi. Absorbsion optik usullar.
Analitlar atomlari tomonidan yorug'likning yutilishidan foydalaniladi atom yutilish tahlili. Spektrning ultrabinafsha, ko'rinadigan va infraqizil hududlarida molekulalar va ionlar tomonidan yorug'likni singdirish qobiliyatini yaratishga imkon berdi. molekulyar yutilish tahlili (kolorimetriya, fotokolorimetriya, spektrofotometriya).
Eritmada (suspenziyada) muallaq zarrachalar tomonidan yorug'likning yutilishi va tarqalishi usullarning paydo bo'lishiga olib keldi. turbidimetriya va nefelometriya.
Analitning qo'zg'atilgan molekulalari va atomlari tomonidan energiya chiqishi natijasida hosil bo'lgan nurlanish intensivligini o'lchashga asoslangan usullar deyiladi. emissiya usullari. TO molekulyar emissiya usullari luminesans (floresans) o'z ichiga oladi atom emissiyasi- emissiya spektral tahlili va olov fotometriyasi.
Elektrokimyoviy usullar tahlillar elektr o'tkazuvchanligini o'lchashga asoslangan ( konduktometriya); potentsial farq ( potentsiometriya); eritma orqali o'tadigan elektr miqdori ( kulometriya); joriy qiymatning qo'llaniladigan potentsialga bog'liqligi ( volt-amperometriya).
Guruhga xromatografik tahlil usullari gaz va gaz-suyuqlik xromatografiyasi, bo'linish, yupqa qatlamli, adsorbsion, ion almashinuvi va boshqa turdagi xromatografiya usullarini o'z ichiga oladi.
Spektroskopik tahlil usullari: umumiy ma'lumot
Spektroskopik tahlil usuli haqida tushuncha, uning navlari
Spektroskopik tahlil usullari- elektromagnit nurlanishning moddalar bilan o'zaro ta'siriga asoslangan fizik usullar. O'zaro ta'sir turli xil energiya o'tishlariga olib keladi, ular radiatsiyaning yutilishi, elektromagnit nurlanishning aks etishi va tarqalishi shaklida instrumental ravishda qayd etiladi.
Tasnifi:
Emissiya spektral tahlili turli moddalarning emissiya (radiatsiya) spektrlarini yoki emissiya spektrlarini o'rganishga asoslangan. Ushbu tahlilning o'zgarishi olovli fotometriya bo'lib, u moddani olovda qizdirish natijasida qo'zg'atilgan atom nurlanishining intensivligini o'lchashga asoslangan.
Absorbsion spektral tahlil tahlil qilinadigan moddalarning yutilish spektrlarini o'rganishga asoslangan. Agar nurlanish atomlar tomonidan so'rilsa, u holda yutilish atom deb ataladi, molekulalar tomonidan esa molekulyar deyiladi. Absorbsion spektral tahlilning bir necha turlari mavjud:
1. Spektrofotometriya - tahlil qilinayotgan moddaning ma'lum to'lqin uzunligiga ega bo'lgan yorug'likning yutilishini hisobga oladi, ya'ni. monoxromatik nurlanishning yutilishi.
2. Fotometriya - qat'iy monoxromatik bo'lmagan nurlanish nurining tahlil qilinayotgan moddaning yutilishini o'lchashga asoslangan.
3. Kolorimetriya spektrning ko'rinadigan qismida rangli eritmalar tomonidan yorug'likning yutilishini o'lchashga asoslangan.
4. Nefelometriya eritmada muallaq bo'lgan qattiq zarrachalar tomonidan tarqalgan yorug'lik intensivligini o'lchashga asoslangan, ya'ni. suspenziya tomonidan tarqalgan yorug'lik.
Luminesans spektroskopiyasi ultrabinafsha nurlar ta'sirida yuzaga keladigan o'rganilayotgan ob'ektning porlashidan foydalanadi.
Spektrning yutilishi yoki emissiyasining qaysi qismi sodir bo'lishiga qarab, spektroskopiya spektrning ultrabinafsha, ko'rinadigan va infraqizil hududlarida farqlanadi.
Spektroskopiya 60 dan ortiq elementlarni aniqlashning sezgir usuli hisoblanadi. U ko'plab materiallarni, shu jumladan biologik muhitlarni, o'simlik moddalarini, tsementlarni, stakanlarni va tabiiy suvlarni tahlil qilish uchun ishlatiladi.
Fotometrik tahlil usullari
Fotometrik tahlil usullari yorug'likni tahlil qiluvchi moddaning tanlab yutilishiga yoki uning mos reagent bilan birikmasiga asoslanadi. Yutish intensivligini rangli birikmaning tabiatidan qat'i nazar, har qanday usul bilan o'lchash mumkin. Usulning aniqligi o'lchash usuliga bog'liq. Kolorimetrik, fotokolorimetrik va spektrofotometrik usullar mavjud.
Fotokolorimetrik tahlil usuli.
Fotokolorimetrik tahlil usuli fotoelektrokorimetrlar (ba'zan ularni oddiygina fotokolorimetrlar deb ham ataladi) yordamida tahlil qilinayotgan eritmaning yorug'lik yutilish intensivligini miqdoriy aniqlash imkonini beradi. Buning uchun standart eritmalar seriyasini tayyorlang va tahlil qilinadigan moddaning yorug'lik yutilishining uning konsentratsiyasiga bog'liqligini chizing. Ushbu bog'liqlik kalibrlash grafigi deb ataladi. Fotokolorimetrlarda eritma orqali oʻtuvchi yorugʻlik oqimlari keng yutilish hududiga ega - 30-50 nm, shuning uchun bu erda yorug'lik polixromatikdir. Bu tahlilning takrorlanuvchanligi, aniqligi va selektivligini yo'qotishiga olib keladi. Fotokolorimetrning afzalliklari uning dizaynining soddaligi va nurlanish manbai - cho'g'lanma lampaning yuqori diafragma tufayli yuqori sezuvchanligidir.
Kolorimetrik tahlil usuli.
Kolorimetrik tahlil usuli yorug'likning moddaning yutilishini o'lchashga asoslangan. Bunday holda, rang intensivligi taqqoslanadi, ya'ni. kontsentratsiyasi ma'lum bo'lgan standart eritmaning rangi (optik zichligi) bilan tekshiriluvchi eritmaning optik zichligi. Usul juda sezgir va mikro va yarim mikrokattaliklarni aniqlash uchun ishlatiladi.
Kolorimetrik usul yordamida tahlil qilish kimyoviy usulga qaraganda ancha kam vaqt talab etadi.
Vizual tahlil paytida tahlil qilingan va rangli eritmaning rang intensivligining tengligiga erishiladi. Bunga 2 yo'l bilan erishish mumkin:
1. qatlam qalinligini o'zgartirib, rangni tenglashtirish;
2. turli konsentratsiyali standart eritmalarni tanlash (standart ketma-ketlik usuli).
Shu bilan birga, bir eritmaning boshqasiga qaraganda necha marta ko'proq intensiv rangga ega ekanligini miqdoriy jihatdan aniqlash vizual ravishda mumkin emas. Bunday holda, tahlil qilinadigan eritmaning bir xil rangini standart bilan solishtirish orqali aniqlash mumkin.
Nurni yutishning asosiy qonuni.
Agar intensivligi I 0 bo'lgan yorug'lik oqimi tekis shisha idishda (kyuvetta) joylashgan eritmaga yo'naltirilgan bo'lsa, u holda uning I r intensivlikdagi bir qismi kyuvetta yuzasidan, ikkinchi qismi esa intensivlik bilan aks etadi. I a eritma tomonidan so'riladi va I t intensivlikdagi uchinchi qismi eritma orqali o'tadi. Bu miqdorlar o'rtasida bog'liqlik mavjud:
I 0 = I r + I a + I t (1)
Chunki Bir xil hujayralar bilan ishlashda yorug'lik oqimining aks ettirilgan qismining intensivligi I r doimiy va ahamiyatsiz bo'lganligi sababli, hisob-kitoblarda uni e'tiborsiz qoldirish mumkin. Keyin tenglik (1) shaklni oladi:
I 0 = I a + I t (2)
Bu tenglik xarakterlidir optik xususiyatlar yechim, ya'ni. yorug'likni o'tkazish uchun loyni yutish qobiliyati.
Yutilgan yorug'likning intensivligi eritmadagi yorug'likni erituvchiga qaraganda ko'proq yutadigan rangli zarrachalar soniga bog'liq.
Eritma orqali o'tadigan yorug'lik oqimi o'z intensivligining bir qismini yo'qotadi - eritma qatlamining konsentratsiyasi va qalinligi qanchalik katta bo'lsa, intensivlik shunchalik katta bo'ladi. Rangli eritmalar uchun Bouger-Lambert-Beer qonuni deb ataladigan bog'liqlik mavjud (yorug'likning yutilish darajasi, tushayotgan yorug'lik intensivligi, rangli moddaning kontsentratsiyasi va qatlam qalinligi o'rtasida).
Ushbu qonunga ko'ra, rangli suyuqlik qatlamidan o'tadigan monoxromatografik yorug'likning yutilishi uning qatlamining konsentratsiyasi va qalinligiga mutanosibdir:
I = I 0 10 - kCh,
Qayerda I– eritmadan o‘tuvchi yorug‘lik oqimining intensivligi; men 0- tushayotgan yorug'lik intensivligi; BILAN- diqqat, mol/l; h- qatlam qalinligi, sm; k– molyar yutilish koeffitsienti.
Molyar yutilish koeffitsienti k- 1 ni o'z ichiga olgan eritmaning optik zichligi mol/l qatlam qalinligi 1 bo'lgan changni yutish modda sm. Bu yorug'likni yutuvchi moddaning kimyoviy tabiati va fizik holatiga va monoxromatik yorug'likning to'lqin uzunligiga bog'liq.
Standart seriya usuli.
Standart seriyali usul sinovning bir xil rang intensivligini va bir xil qatlam qalinligida standart eritmalarni olishga asoslangan. Tekshiriluvchi eritmaning rangi bir qator standart eritmalarning rangi bilan taqqoslanadi. Bir xil rang intensivligida sinov va standart eritmalarning kontsentratsiyasi tengdir.
Standart eritmalar seriyasini tayyorlash uchun bir xil shakldagi, o'lchamdagi va bir xil stakandan 11 ta probirka olinadi. Byuretkadan standart eritmani asta-sekin o'sib borayotgan miqdorda quying, masalan: 1 probirkaga. 0,5 ml, 2-da 1 ml, 3-da 1,5 ml, va hokazo. - oldin 5 ml(har bir keyingi probirkada avvalgisidan 0,5 ml ko'p bo'ladi). Barcha probirkalarga teng hajmdagi eritma quyiladi, bu aniqlanayotgan ion bilan rang reaksiyasini beradi. Eritmalar barcha probirkalardagi suyuqlik miqdori bir xil bo'lishi uchun suyultiriladi. Probirkalar qopqoq bilan yopiladi, tarkibi yaxshilab aralashtiriladi va konsentratsiyasi ortib borayotgan stendga joylashtiriladi. Shu tarzda rang shkalasi olinadi.
Xuddi shu probirkadagi probirkadagi probirkaga bir xil miqdorda reaktiv solinadi va boshqa probirkalardagidek suv bilan suyultiriladi. To'xtatuvchi bilan yoping va tarkibini yaxshilab aralashtiring. Tekshiriluvchi eritmaning rangi oq fondagi standart eritmalar rangi bilan solishtiriladi. Eritmalar tarqalgan yorug'lik bilan yaxshi yoritilishi kerak. Agar tekshiriluvchi eritmaning rang intensivligi rang shkalasidagi eritmalardan birining rang intensivligiga to‘g‘ri kelsa, u holda bu va tekshiriluvchi eritmalarning konsentrasiyalari teng bo‘ladi. Agar o'rganilayotgan eritmaning rang intensivligi shkala bo'yicha ikkita qo'shni eritmaning intensivligi o'rtasida oraliq bo'lsa, u holda uning konsentratsiyasi ushbu eritmalarning o'rtacha konsentratsiyasiga teng bo'ladi.
Standart eritma usulidan foydalanish faqat qachon tavsiya etiladi ommaviy aniqlash ba'zi moddalar. Tayyorlangan standart echimlar seriyasi nisbatan qisqa vaqt davom etadi.
Eritmalarning rang intensivligini tenglashtirish usuli.
Sinov va standart eritmalarning rang intensivligini tenglashtirish usuli eritmalardan birining qatlamining balandligini o'zgartirish orqali amalga oshiriladi. Buning uchun rangli eritmalar ikkita bir xil idishga joylashtiriladi: sinov eritmasi va standart. Ikkala eritmadagi rang intensivligi bir xil bo'lguncha, idishlardan biridagi eritma qatlamining balandligini o'zgartiring. Bunda tekshiriluvchi C eritmasining konsentratsiyasi aniqlanadi. , uni standart eritmaning konsentratsiyasi bilan taqqoslash:
Tadqiqot bilan = C st h st / h issl,
Bu erda h st va h testi mos ravishda standart va sinov eritmasi qatlamining balandligi.
Rang intensivligini tenglashtirish orqali tekshiriladigan eritmalarning konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatiladigan asboblar deyiladi kolorimetrlar.
Vizual va fotoelektrik kolorimetrlar mavjud. Vizual kolorimetrik aniqlashda rang intensivligi to'g'ridan-to'g'ri kuzatish orqali o'lchanadi. Fotoelektrik usullar fotoelementlar-fotokolorimetrlardan foydalanishga asoslangan. Tushgan yorug'lik nurining intensivligiga qarab, a elektr toki. Yorug'lik ta'siridan kelib chiqadigan oqim galvanometr bilan o'lchanadi. O'qning og'ishi rangning intensivligini ko'rsatadi.
Spektrofotometriya.
Fotometrik usul Analit tomonidan qat'iy monoxromatik bo'lmagan yorug'likdan yorug'likning yutilishini o'lchashga asoslangan.
Analizning fotometrik usulida monoxromatik nurlanish (bir to'lqin uzunlikdagi nurlanish) ishlatilsa, bu usul deyiladi. spektrofotometriya. Elektromagnit nurlanish oqimining monoxromatiklik darajasi elektromagnit nurlanishning uzluksiz oqimidan ishlatiladigan monoxromator (filtr, difraksion panjara yoki prizma) bilan ajralib turadigan minimal to'lqin uzunligi oralig'i bilan belgilanadi.
TO spektrofotometriya spektrometriya, fotometriya va metrologiyani birlashtirgan va spektral yutilish, aks ettirish, emissiya, spektr yorqinligini miqdoriy o'lchash usullari va asboblari tizimini ishlab chiqish bilan shug'ullanadigan o'lchov texnologiyasi sohasini ham o'z ichiga oladi: muhitlar, qoplamalar, sirtlar, emitentlar.
Spektrofotometrik tadqiqot bosqichlari:
1) spektrofotometrik tahlil uchun qulay tizimlarni olish uchun kimyoviy reaksiya o'tkazish;
2) olingan eritmalarning yutilishini o'lchash.
Spektrofotometriya usulining mohiyati
Modda eritmasining yutilishining to'lqin uzunligiga bog'liqligi grafikda moddaning yutilish spektri ko'rinishida tasvirlangan, bunda maksimal so'rilgan yorug'lik to'lqin uzunligida joylashgan yutilish maksimalini aniqlash oson. modda bo'yicha. Spektrofotometrlar yordamida moddalar eritmalarining optik zichligini o'lchash maksimal yutilish to'lqin uzunligida amalga oshiriladi. Bu yutilish maksimallari turli to'lqin uzunliklarida joylashgan moddalarni bitta eritmada tahlil qilish imkonini beradi.
Ultraviyole ko'rinadigan spektrofotometriya elektron yutilish spektrlaridan foydalanadi.
Ular cheklangan miqdordagi birikmalar va funktsional guruhlarga qodir bo'lgan eng yuqori energiya o'tishlarini tavsiflaydi. Noorganik birikmalarda elektron spektrlar moddaning molekulasiga kiruvchi atomlarning yuqori polarizatsiyasi bilan bog'liq bo'lib, odatda murakkab birikmalarda paydo bo'ladi. Organik birikmalarda elektron spektrlarning paydo bo'lishi elektronlarning erdan qo'zg'aluvchan darajaga o'tishi natijasida yuzaga keladi.
Yutish zonalarining holati va intensivligiga ionlanish kuchli ta'sir qiladi. Kislotali ionlanish jarayonida molekulada qo'shimcha yolg'iz elektronlar juftligi paydo bo'ladi, bu qo'shimcha batokromik siljish (spektrning uzun to'lqinli hududiga siljishi) va yutilish zonasi intensivligining oshishiga olib keladi.
Ko'pgina moddalarning spektri bir nechta yutilish zonalariga ega.
Ultraviyole va ko'rinadigan hududlarda spektrofotometrik o'lchovlar uchun ikkita turdagi asboblar qo'llaniladi - ro'yxatdan o'tmaslik(natija asboblar shkalasida vizual tarzda kuzatiladi) va spektrofotometrlarni yozib olish.
Luminescent tahlil usuli.
Luminesans- turli ta'sirlar ostida paydo bo'lgan mustaqil ravishda porlash qobiliyati.
Lyuminesansni keltirib chiqaradigan jarayonlarning tasnifi:
1) fotoluminesans (ko'rinadigan yoki ultrabinafsha nurlar bilan qo'zg'alish);
2) xemiluminesans (kimyoviy reaksiyalar energiyasi hisobiga qo'zg'alish);
3) katodolyuminesans (elektron ta'sirida qo'zg'alish);
4) termoluminesans (isitish orqali qo'zg'alish);
5) tribolyuminesans (mexanik ta'sir bilan qo'zg'alish).
Kimyoviy tahlilda birinchi ikki turdagi luminesans muhim ahamiyatga ega.
Yorug'likdan keyingi yorug'lik mavjudligi bo'yicha lyuminesansning tasnifi. Qo'zg'alish yo'qolganda darhol to'xtashi mumkin - floresans yoki ogohlantiruvchi ta'sir to'xtatilgandan keyin ma'lum vaqt davom etishi - fosforessensiya. Floresan fenomeni asosan ishlatiladi, shuning uchun usul deyiladi florimetriya.
Ftorometriyaning qo'llanilishi: metallar, organik (aromatik) birikmalar, vitaminlar izlarini tahlil qilish D, B 6. Loyqa yoki quyuq rangli muhitda titrlashda lyuminestsent indikatorlardan foydalaniladi (titrlash qorong'uda amalga oshiriladi, unga indikator qo'shilgan titrlangan eritma lyuminestsent chiroq nuri bilan yoritiladi).
Nefelometrik tahlil.
Nefelometriya 1912 yilda F. Kober tomonidan taklif qilingan va fotoelementlar yordamida zarrachalar suspenziyasi orqali tarqalgan yorug'lik intensivligini o'lchashga asoslangan.
Nefelometriya suvda erimaydigan, ammo barqaror suspenziyalar hosil qiluvchi moddalarning konsentratsiyasini o'lchash uchun ishlatiladi.
Nefelometrik o'lchovlarni amalga oshirish uchun ular ishlatiladi nefelometrlar, printsipial jihatdan kolorimetrlarga o'xshash, faqat nefelometriyadan farq qiladi
O'tkazishda fotonefelometrik tahlil Birinchidan, standart eritmalar seriyasini aniqlash natijalari asosida kalibrlash grafigi tuziladi, so'ngra tekshiriluvchi eritma tahlil qilinadi va grafikdan tahlil qilinadigan moddaning konsentratsiyasi aniqlanadi. Olingan suspenziyalarni barqarorlashtirish uchun himoya kolloid qo'shiladi - kraxmal, jelatin va boshqalar eritmasi.
Polarimetrik tahlil.
Tabiiy yorug'likning elektromagnit tebranishlari nurning yo'nalishiga perpendikulyar bo'lgan barcha tekisliklarda sodir bo'ladi. Kristal hujayra nurlarni faqat ma'lum bir yo'nalishda o'tkazish qobiliyatiga ega. Kristaldan chiqqanda nur faqat bitta tekislikda tebranadi. Tebranishlari bir tekislikda bo'lgan nur deyiladi qutblangan. Tebranishlar sodir bo'ladigan tekislik deyiladi tebranish tekisligi qutblangan nur va unga perpendikulyar tekislik qutblanish tekisligi.
Polarimetrik tahlil usuli qutblangan yorug'likni o'rganishga asoslangan.
Refraktometriyani tahlil qilish usuli.
Tahlilning refraktometrik usuli o'rganilayotgan moddaning sindirish ko'rsatkichini aniqlashga asoslangan, chunki individual modda ma'lum bir sindirish ko'rsatkichi bilan tavsiflanadi.
Texnik mahsulotlar har doim sinishi indeksiga ta'sir qiluvchi aralashmalarni o'z ichiga oladi. Shuning uchun sindirish ko'rsatkichi ba'zi hollarda mahsulot tozaligining xarakteristikasi bo'lib xizmat qilishi mumkin. Masalan, tozalangan turpentinning navlari sinishi ko'rsatkichlari bilan ajralib turadi. Shunday qilib, n 20 D bilan belgilanadigan sariq rang uchun 20 ° da turpentinning sinishi ko'rsatkichlari (kirish sinishi ko'rsatkichi 20 ° C da o'lchanganligini anglatadi, tushayotgan yorug'likning to'lqin uzunligi 598 mmk) teng:
Birinchi sinf Ikkinchi sinf Uchinchi sinf
1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480
Analizning refraktometrik usuli dual tizimlar uchun, masalan, suvli yoki organik eritmalardagi moddaning konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatilishi mumkin. Bunday holda, tahlil eritmaning sindirish ko'rsatkichining erigan moddaning konsentratsiyasiga bog'liqligiga asoslanadi.
Ba'zi eritmalar uchun sindirish ko'rsatkichlarining ularning konsentratsiyasiga bog'liqligi jadvallari mavjud. Boshqa hollarda, ular kalibrlash egri usuli yordamida tahlil qilinadi: ma'lum konsentratsiyali eritmalar seriyasi tayyorlanadi, ularning sinishi ko'rsatkichlari o'lchanadi va sinishi ko'rsatkichlarining konsentratsiyaga nisbatan grafigi chiziladi, ya'ni. kalibrlash egri chizig'ini tuzing. U tekshirilayotgan eritmaning konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatiladi.
Sinishi indeksi.
Yorug'lik nuri bir muhitdan ikkinchisiga o'tganda uning yo'nalishi o'zgaradi. U singan. Sinishi ko'rsatkichi tushish burchagi sinusining sinish burchagi sinusiga nisbatiga teng (bu qiymat doimiy va ma'lum muhitga xosdir):
n = sin a / sin b,
Bu erda a va b - nurlar yo'nalishi va ikkala muhitning interfeysiga perpendikulyar o'rtasidagi burchaklar (1-rasm).
Sindirish ko'rsatkichi - havodagi va o'rganilayotgan muhitdagi yorug'lik tezligining nisbati (agar yorug'lik nuri havodan tushsa).
Sinishi ko'rsatkichi quyidagilarga bog'liq:
1. tushayotgan yorug'likning to'lqin uzunligi (to'lqin uzunligi ko'rsatkichi ortib borishi bilan
sinishi kamayadi);
2. harorat (harorat ortishi bilan sindirish ko'rsatkichi pasayadi);
3. bosim (gazlar uchun).
Sinishi indeksini belgilashda tushayotgan yorug'likning to'lqin uzunligi va o'lchash harorati ko'rsatiladi. Masalan, n 20 D yozish sinishi indeksi 20 ° C da o'lchanganligini anglatadi, tushayotgan yorug'likning to'lqin uzunligi 598 mmk. Texnik ma'lumotnomalarda sinishi ko'rsatkichlari n 20 D da berilgan.
Suyuqlikning sindirish ko'rsatkichini aniqlash.
Ishga kirishishdan oldin refraktometr prizmalarining yuzasi distillangan suv va spirt bilan yuviladi, asbobning nol nuqtasi to'g'ri tekshiriladi va o'rganilayotgan suyuqlikning sindirish ko'rsatkichi aniqlanadi. Buning uchun o'lchov prizmasining sirtini tekshiriluvchi suyuqlik bilan namlangan paxta bilan ehtiyotkorlik bilan artib oling va undan bir necha tomchi shu yuzaga surting. Prizmalar yopiladi va ularni aylantirib, yorug'lik va soyaning chegarasi okulyar iplarning xochlariga tortiladi. Kompensator spektrni yo'q qiladi. Sinishi indeksini hisoblashda refraktometr shkalasida uchta kasr, to'rtinchisi esa ko'z bilan olinadi. Keyin ular chiaroscuro chegarasini siljitadilar, uni yana retikula xochning o'rtasiga to'g'rilaydilar va ikkinchi hisoblashadi. Bu. 3 yoki 5 ta o'qishni bajaring, shundan so'ng prizmalarning ishchi sirtlari yuviladi va artib tashlanadi. Sinov moddasi yana o'lchov prizmasi yuzasiga surtiladi va ikkinchi qator o'lchovlar amalga oshiriladi. Olingan ma'lumotlardan o'rtacha arifmetik qiymat olinadi.
Radiometrik tahlil.
Radiometrik tahlil h radioaktiv elementlardan nurlanishni o'lchashga asoslangan va o'rganilayotgan materialdagi radioaktiv izotoplarni miqdoriy aniqlash uchun ishlatiladi. Bunda aniqlanayotgan elementning tabiiy radioaktivligi yoki radioaktiv izotoplar yordamida olingan sun'iy radioaktivlik o'lchanadi.
Radioaktiv izotoplar ularning yarim yemirilish davri yoki chiqadigan nurlanish turi va energiyasi bilan aniqlanadi. Miqdoriy tahlil amaliyotida radioaktiv izotoplarning faolligi ko'pincha ularning a-, b- va g-nurlanishlari bilan o'lchanadi.
Radiometrik tahlilning qo'llanilishi:
Kimyoviy reaksiyalar mexanizmini o'rganish.
Belgilangan atomlar usuli tuproqqa o'g'itlarni qo'llashning turli usullarining samaradorligini, o'simlik barglariga qo'llaniladigan mikroelementlarning tanaga kirish yo'llarini va boshqalarni o'rganish uchun ishlatiladi. Ayniqsa, agrokimyoviy tadqiqotlarda radioaktiv fosfor 32 P va azot 13 N keng tarqalgan.
Saraton kasalligini davolash va gormonlar va fermentlarni aniqlash uchun ishlatiladigan radioaktiv izotoplarni tahlil qilish.
Mass-spektral tahlil.
Elektr va magnit maydonlarining birgalikdagi ta'siri natijasida alohida ionlangan atomlar, molekulalar va radikallarning massalarini aniqlashga asoslangan. Ajratilgan zarrachalarni ro'yxatga olish elektr (mass-spektrometriya) yoki fotografik (mass-spektrografiya) usullari bilan amalga oshiriladi. Aniqlash asboblar - massa spektrometrlari yoki massa spektrograflari yordamida amalga oshiriladi.
Elektrokimyoviy tahlil usullari.
Tahlil va tadqiqotning elektrokimyoviy usullari elektrod yuzasida yoki elektrodga yaqin bo'shliqda sodir bo'ladigan jarayonlarni o'rganish va ulardan foydalanishga asoslangan. Analitik signal- aniqlanayotgan moddaning kontsentratsiyasiga bog'liq bo'lgan elektr parametri (potentsial, oqim, qarshilik).
Farqlash Streyt Va bilvosita elektrokimyoviy usullar. To'g'ridan-to'g'ri usullarda tok kuchining aniqlanayotgan komponent kontsentratsiyasiga bog'liqligi qo'llaniladi. Bilvosita bo'lganlarda, oqim kuchi (potentsial) titrant tomonidan aniqlanadigan komponentning titrlashning oxirgi nuqtasini (ekvivalentlik nuqtasi) topish uchun o'lchanadi.
Elektrokimyoviy tahlil usullariga quyidagilar kiradi:
1. potensiometriya;
2. konduktometriya;
3. kulometriya;
4. amperometriya;
5. polarografiya.
Elektrokimyoviy usullarda ishlatiladigan elektrodlar.
1. Yo'naltiruvchi elektrod va indikator elektrodi.
Yo'naltiruvchi elektrod- Bu doimiy potentsialga ega, eritma ionlariga sezgir bo'lmagan elektrod. Yo'naltiruvchi elektrod vaqt o'tishi bilan barqaror bo'lgan takrorlanadigan potentsialga ega va kichik oqim o'tganda o'zgarmaydi va indikator elektrodning potentsiali unga nisbatan xabar qilinadi. Kumush xlorid va kalomel elektrodlari ishlatiladi. Kumush xlorid elektrodi AgCl qatlami bilan qoplangan va KCl eritmasiga joylashtirilgan kumush simdir. Elektrod potentsiali eritmadagi xlor ionining konsentratsiyasi bilan aniqlanadi:
Kalomel elektrodi metall simob, kalomel va KCl eritmasidan iborat. Elektrod potentsiali xlorid ionlarining kontsentratsiyasiga va haroratga bog'liq.
Ko'rsatkich elektrodi- Bu aniqlangan ionlarning kontsentratsiyasiga javob beradigan elektrod. Ko'rsatkich elektrodi "potentsialni aniqlovchi ionlar" kontsentratsiyasining o'zgarishi bilan potentsialini o'zgartiradi. Ko'rsatkich elektrodlari quyidagilarga bo'linadi qaytarilmas va qaytarilmas. Interfeyslarda qaytariladigan indikator elektrodlarining potentsial sakrashlari termodinamik tenglamalarga muvofiq elektrod reaktsiyalari ishtirokchilarining faolligiga bog'liq; muvozanat juda tez o'rnatiladi. Qaytarib bo'lmaydigan indikator elektrodlari qaytariladiganlarning talablariga javob bermaydi. Analitik kimyoda Nernst tenglamasi qanoatlantiriladigan teskari elektrodlardan foydalaniladi.
2. Metall elektrodlar: elektron almashinuvi va ion almashinuvi.
elektron almashinuvi interfeysdagi elektrod, elektronlar ishtirokida reaktsiya sodir bo'ladi. Elektron almashinuv elektrodlari elektrodlarga bo'linadi birinchi turdagi va elektrodlar ikkinchi tur. Birinchi turdagi elektrodlar - bu metallning yaxshi eriydigan tuzi eritmasiga botirilgan metall plastinka (kumush, simob, kadmiy). Ikkinchi turdagi elektrodlar bu metallning yomon eriydigan birikmasi qatlami bilan qoplangan va bir xil anion (kumush xlorid, kalomel elektrodlari) bilan yaxshi eriydigan birikmaning eritmasiga botirilgan metalldir.
Ion almashinadigan elektrodlar- elektrodlar, ularning potentsiali eritmadagi bir yoki bir nechta moddalarning oksidlangan va qaytarilgan shakllari kontsentratsiyasining nisbatiga bog'liq. Bunday elektrodlar inert metallardan, masalan, platina yoki oltindan tayyorlanadi.
3. Membran elektrodlari Ular suv bilan aralashmaydigan suyuqlik bilan singdirilgan va ma'lum ionlarni (masalan, Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ xelatlarining organik eritmadagi eritmalari) tanlab adsorbsiya qilish qobiliyatiga ega bo'lgan g'ovakli plastinka. Membran elektrodlarining ishlashi interfeysda potentsial farqning paydo bo'lishiga va membrana va eritma o'rtasida almashinuv muvozanatining o'rnatilishiga asoslanadi.
Potensiometrik tahlil usuli.
Tahlilning potentsiometrik usuli eritmaga botirilgan elektrodning potentsialini o'lchashga asoslangan. Potensiometrik o'lchovlarda indikator elektrodi va mos yozuvlar elektrodi bo'lgan galvanik element hosil bo'ladi va elektromotor kuch (EMF) o'lchanadi.
Potensiometriya turlari:
To'g'ridan-to'g'ri potensiometriya elektrod jarayoni teskari bo'lishi sharti bilan indikator elektrodning potentsialiga asoslangan kontsentratsiyani bevosita aniqlash uchun ishlatiladi.
Bilvosita potentsiometriya ion konsentratsiyasining o'zgarishi titrlangan eritmaga botirilgan elektroddagi potentsialning o'zgarishi bilan birga bo'lishiga asoslanadi.
Potensiometrik titrlashda yakuniy nuqta elektrokimyoviy reaksiyani E° (standart elektrod potensiali) qiymatlariga muvofiq boshqasiga almashtirish natijasida yuzaga keladigan potentsial sakrash orqali aniqlanadi.
Potensial qiymat eritmadagi mos keladigan ionlarning konsentratsiyasiga bog'liq. Masalan, kumush tuzi eritmasiga botirilgan kumush elektrodning potentsiali eritmadagi Ag+ ionlarining konsentratsiyasiga qarab o’zgaradi. Shuning uchun noma'lum konsentratsiyali ma'lum tuz eritmasiga botirilgan elektrodning potensialini o'lchab, eritmadagi tegishli ionlar miqdorini aniqlash mumkin.
Eritmadagi aniqlangan ionlarning kontsentratsiyasi potentsialiga qarab baholanadigan elektrod deyiladi indikator elektrodi.
Ko'rsatkich elektrodning potentsiali uni odatda chaqiriladigan boshqa elektrodning potentsiali bilan solishtirish orqali aniqlanadi mos yozuvlar elektrodi. Yo'naltiruvchi elektrod sifatida faqat aniqlanayotgan ionlarning konsentratsiyasi o'zgarganda potentsiali o'zgarmagan elektroddan foydalanish mumkin. Yo'naltiruvchi elektrod sifatida standart (normal) vodorod elektrodi ishlatiladi.
Amalda, elektrod potensialining ma'lum qiymatiga ega bo'lgan mos yozuvlar elektrod sifatida ko'pincha vodorod elektrodidan ko'ra kalomel elektrod ishlatiladi (1-rasm). 20 ° C da to'yingan CO eritmasi bo'lgan kalomel elektrodning potentsiali 0,2490 V ga teng.
Konduktometrik tahlil usuli.
Konduktometrik tahlil usuli kimyoviy reaksiyalar natijasida oʻzgarib turadigan eritmalarning elektr oʻtkazuvchanligini oʻlchashga asoslangan.
Eritmaning elektr o'tkazuvchanligi elektrolitning tabiatiga, uning haroratiga va erigan moddaning konsentratsiyasiga bog'liq. Suyultirilgan eritmalarning elektr o'tkazuvchanligi kationlar va anionlarning harakatiga bog'liq bo'lib, turli xil harakatchanlik bilan tavsiflanadi.
Haroratning oshishi bilan ionlarning harakatchanligi oshishi bilan elektr o'tkazuvchanligi ortadi. Muayyan haroratda elektrolitlar eritmasining elektr o'tkazuvchanligi uning konsentratsiyasiga bog'liq: qoida tariqasida, konsentratsiya qanchalik yuqori bo'lsa, elektr o'tkazuvchanligi shunchalik yuqori bo'ladi! Binobarin, berilgan eritmaning elektr o'tkazuvchanligi erigan moddaning konsentratsiyasining ko'rsatkichi bo'lib xizmat qiladi va ionlarning harakatchanligi bilan aniqlanadi.
Konduktometrik miqdorni aniqlashning eng oddiy holida, eritmada faqat bitta elektrolit bo'lsa, tahlil qilinadigan modda eritmasining elektr o'tkazuvchanligining uning konsentratsiyasiga bog'liqligi grafigi chiziladi. Tekshirilayotgan eritmaning elektr o'tkazuvchanligini aniqlab, grafikdan tahlil qilinadigan moddaning konsentratsiyasi topiladi.
Shunday qilib, barit suvining elektr o'tkazuvchanligi eritmadagi Ba (OH) 2 tarkibiga to'g'ridan-to'g'ri mutanosib ravishda o'zgaradi. Bu bog'liqlik to'g'ri chiziq bilan grafik tarzda ifodalanadi. Noma'lum konsentratsiyali barit suvidagi Ba (OH) 2 miqdorini aniqlash uchun uning elektr o'tkazuvchanligini aniqlash va kalibrlash grafigi yordamida ushbu elektr o'tkazuvchanlik qiymatiga mos keladigan Ba (OH) 2 konsentratsiyasini topish kerak. Agar karbonat angidrid bo'lgan gazning o'lchangan hajmi elektr o'tkazuvchanligi ma'lum bo'lgan Ba (OH) 2 eritmasidan o'tkazilsa, CO 2 Ba (OH) 2 bilan reaksiyaga kirishadi:
Ba(OH) 2 + C0 2 → BaC0 3 + H 2 0
 |
Bu reaksiya natijasida eritmadagi Ba(OH) 2 ning miqdori kamayadi va barit suvining elektr o'tkazuvchanligi pasayadi. Baritli suvning CO 2 ni o‘zlashtirgandan so‘ng elektr o‘tkazuvchanligini o‘lchab, eritmadagi Ba(OH) 2 konsentratsiyasi qanchaga kamayganligini aniqlash mumkin. Barit suvidagi Ba (OH) 2 kontsentratsiyasining farqiga asoslanib, so'rilgan suv miqdorini hisoblash oson.
TAHLILNING Jismoniy Usullari
o'zaro ta'sir natijasida yuzaga keladigan ta'sirni o'lchashga asoslangan. nurlanish moddasi bilan - kvantlar yoki zarralar oqimi. Radiatsiya reagent qanday rol o'ynasa, taxminan bir xil rol o'ynaydi kimyoviy tahlil usullari. O'lchangan jismoniy effekt signaldir. Natijada, bir nechta yoki undan ko'p signal kattaligi o'lchovlari va ularning statistikasi. Analitni qayta ishlash natijasida olinadi. signal. Bu aniqlanayotgan komponentlarning kontsentratsiyasi yoki massasi bilan bog'liq.
Amaldagi nurlanishning tabiatiga asoslanib, F. m.a. uch guruhga bo'lish mumkin: 1) namuna tomonidan so'rilgan birlamchi nurlanishdan foydalanadigan usullar; 2) namuna tomonidan tarqalgan birlamchi nurlanishdan foydalanish; 3) namuna tomonidan chiqariladigan ikkilamchi nurlanishdan foydalanish. Masalan, massa spektrometriyasi uchinchi guruhga mansub - bu erda birlamchi nurlanish elektronlar, yorug'lik kvantlari, birlamchi ionlar yoki boshqa zarralar oqimi, ikkilamchi nurlanish esa har xil. massalar va zaryadlar.
Amaliy nuqtai nazardan. ilovalar, f.m.a.ning boshqa tasniflari koʻproq qoʻllaniladi: 1) spektroskopik. tahlil usullari - atom emissiyasi, atom yutilishi, atom floresan spektrometriyasi va boshqalar (qarang, masalan, Atom yutilish tahlili, Atom floresan tahlili, infraqizil, ultrabinafsha spektroskopiya), shu jumladan rentgen-fluoresans usuli va rentgen-spektral mikrotahlil, massa spektrometriyasi, elektron paramagnit rezonansi Va yadro magnit rezonansi, elektron spektrometriya; 2) yadrosiz fizika. va radiokimyo. usullari - (qarang faollashtirish tahlili), yadroviy gamma rezonansi yoki Mössbauer spektroskopiyasi, izotopni suyultirish usuli", 3) boshqa usullar, masalan. rentgen difraktometriyasi (qarang diffraktsiya usullari), va boshq.
Jismoniy faoliyatning afzalliklari usullar: namunani tayyorlashning soddaligi (ko'p hollarda) va namunalarni sifatli tahlil qilish, kimyoviy usullar bilan solishtirganda ko'proq universallik. va fizik-kimyoviy usullar (shu jumladan ko'p komponentli aralashmalarni tahlil qilish qobiliyati), keng dinamik. diapazon (ya'ni asosiy, nopoklik va iz komponentlarini aniqlash qobiliyati), ko'pincha konsentratsiyada (kontsentratsiyadan foydalanmasdan 10 -8% gacha) va massada (10 -10 -10 -20 g) aniqlash chegaralari past. juda oz miqdordagi namunalardan foydalanishga imkon beradi, ba'zan esa . Koʻpchilik F. m.a. bo'shliqlarni yalpi va mahalliy va qatlam-qatlam tahlilini amalga oshirish imkonini beradi. piksellar sonini monotomik darajaga tushiradi. F.m.a. avtomatlashtirish uchun qulay.
Analitlarda fizika yutuqlaridan foydalanish. kimyo yangi tahlil usullarini yaratishga olib keladi. Shunday qilib, oxirida. 80-yillar Induktiv bog'langan plazma massa spektrometriyasi va yadro mikroprob (o'rganilayotgan namunani tezlashtirilgan ionlar, odatda protonlar nurlari bilan bombardimon qilish orqali qo'zg'atilgan rentgen nurlanishini qayd etishga asoslangan usul) paydo bo'ldi. F.m.a.ni qoʻllash sohalari kengaymoqda. tabiiy ob'ektlar va texnik materiallar. Ularning rivojlanishiga nazariy taraqqiyotdan o'tish yangi turtki beradi. f.m.a.ning umumiy nazariyasini yaratishning individual usullari asoslari. Bunday tadqiqotlarning maqsadi fizikani aniqlashdir. tahlil jarayonida barcha aloqalarni ta'minlovchi omillar. Tahlil qiluvchi moddalar orasidagi aniq munosabatni topish. Belgilanayotgan komponentni o'z ichiga olgan signal taqqoslash namunalarini talab qilmaydigan "mutlaq" tahlil usullarini yaratishga yo'l ochadi. Umumiy nazariyani yaratish F. m.a.ni solishtirishga yordam beradi. o'zaro, aniq analitiklarni echish usulini to'g'ri tanlash. vazifalar, tahlil shartlarini optimallashtirish.
Lit.: Danzer K., Tan E., Molch D., Analitika. Tizimli ko'rib chiqish, trans. Germaniyadan, M., 1981; Yuing G., Kimyoviy tahlilning instrumental usullari, trans. ingliz tilidan, M., 1989; Ramendik G.I., Shishov V.V., «Analitik kimyo jurnali», 1990 y., 45-v., № 2, bet. 237-48; Zolotev Yu.A., Analitik kimyo: muammolar va yutuqlar, M., 1992 yil. G. I. Ramendik.
Kimyoviy ensiklopediya. - M.: Sovet Entsiklopediyasi. Ed. I. L. Knunyants. 1988 .
Boshqa lug'atlarda "TAHLILNING Jismoniy Usullari" nima ekanligini ko'ring:
- (a. fizik tahlil usullari; n. physikalische Analyseverfahren; f. procedes physiques de l tahlil; i. metodos fisicos de analisis) sifatlar usullari majmui. va miqdorlar. fizikaviy... ... o'lchashga asoslangan moddalarni tahlil qilish. Geologik ensiklopediya
fizik tahlil usullari- fizikiniai analizės metodai statusas T sritis chemija apibrėžtis Metodai, pagrįsti medžiagų fizikinių savybių matavimu. attikmenys: ingliz. fizik tahlil usullari; fizik tahlil usullari rus. fizik tahlil usullari... Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
- (RMA), sifat usullari. va miqdorlar. kimyo. radionuklidlar yordamida tahlil qilish. Ikkinchisi tahlil qilingan dastlabki moddada (masalan, K, Th, U va boshqalar kabi elementlarning tabiiy radionuklidlari) bo'lishi mumkin. ma'lum bir bosqichda kiritilgan ... ... Kimyoviy ensiklopediya
- (a. tahlilning kimyoviy usullari; n. chemische Analyseverfahren; f. procedes chimiques de l analyse; i. metodos quimicos de analisis) sifat usullari majmui. va miqdorlar. moddalarni tahlil qilish, asosiy kimyoviy moddalardan foydalanish bo'yicha reaktsiyalar. …… Geologik ensiklopediya
Mundarija 1 Elektroanalitik kimyo usullari 2 Kirish 3 Nazariy qism ... Vikipediya
I. Usul va dunyoqarash. II. Marksizmgacha bo‘lgan adabiyotshunoslik tarixshunosligi muammolari. III. Qisqa sharh marksizmgacha bo'lgan adabiy tanqidning asosiy yo'nalishlari. 1. So‘z yodgorliklarining filologik tadqiqi. 2. Estetik dogmatizm (Boileau, Gottsched... Adabiy ensiklopediya
Yig'ma beton texnologiyasida qo'llaniladigan matematik usullar- – shartli ravishda uch guruhga bo‘lingan: A guruhi – ehtimollik statistik usullar, shu jumladan umumiy ehtimollik nazariyasidan foydalanish; tavsiflovchi statistika, namuna olish usuli va statistik gipotezani tekshirish, dispersiya va... ... Qurilish materiallarining atamalari, ta'riflari va tushuntirishlari entsiklopediyasi
- (analitik kimyoda) eng muhim analitik operatsiyalar, chunki ko'pchilik analitik usullar etarlicha tanlanmagan (selektiv), ya'ni bir elementni (moddani) aniqlash va miqdorini aniqlashga ko'p ... ... Vikipediya to'sqinlik qiladi.
TRIZ ixtirochilik muammolarini hal qilish nazariyasi boʻlib, Genrix Saulovich Altshuller va uning hamkasblari tomonidan 1946-yilda asos solingan va birinchi marta 1956-yilda nashr etilgan boʻlib, u “ixtirochi ijodkorlik... ... Vikipediya” gʻoyasiga asoslangan ijodkorlik texnologiyasidir.
Kimyoviy tahlil usullari jismoniy- kimyoviy birikmalar va elementlarni sifat va miqdoriy tahlil qilishning fizik usullari majmui. O'rganilayotgan moddalarning fizik xususiyatlarini o'lchashga asoslangan (atom, molekulyar, elektr, magnit, optik va boshqalar). IN…… Izohli lug'at tuproqshunoslikda
Kitoblar
- Tadqiqotning fizik usullari va ularning kimyoviy analizda amaliy qo'llanilishi. Darslik, Ya. N. G. Yaryshev, Yu. N. Medvedev, M. I. Tokarev, A. V. Burikhina, N. N. Kamkin. Darslik “Fizikaviy tadqiqot usullari”, “Oziq-ovqat mahsulotlarini standartlashtirish va sertifikatlash”, “Kimyo” kabi fanlarni o‘rganishda foydalanish uchun mo‘ljallangan. muhit', 'Gigiena ...
FIZIKK VA KIMYOVIY TAHLIL, kompozitsiya va makroskopik xususiyatlar o'rtasidagi munosabatlarni o'rganadi. bir nechta tizimlardan tashkil topgan original materiallar(komponentlar). Fizik-kimyoviy tahlil ushbu bog'liqliklarni grafik tarzda, kompozitsiya-xususiyat diagrammasi shaklida taqdim etish bilan tavsiflanadi; Raqamli ma'lumotlar va tahliliy ma'lumotlar jadvallari ham qo'llaniladi. yozuvlar. Chunki sistemaning xossalari nafaqat uning tarkibiga, balki tizim holatini belgilovchi boshqa omillarga - bosimga, haroratga, tarqalish darajasiga, tortishish kuchiga bog'liq. va elektromagnit maydonlar, shuningdek, kuzatish vaqti, keyin umumiy shaklda muvozanat omilining diagrammalari haqida gapiramiz - St., yoki fizik-kimyoviy haqida. (kimyoviy) diagrammalar. Ushbu diagrammalarda barcha kimyo. sharoitlar o'zgarganda tizimlarda sodir bo'ladigan jarayonlar. kimyoviy moddalarning hosil bo'lishi va parchalanishi kabi muvozanat omillari. ulanish, qattiq va (yoki) suyuq eritmalarning paydo bo'lishi va yo'qolishi va boshqalar geom sifatida ifodalanadi. diagramma hosil qiluvchi chiziqlar, sirtlar va nuqtalar majmuasining o'zgarishi. Shuning uchun diagrammalarning geometriyasini tahlil qilish tizimdagi tegishli jarayonlar haqida xulosa chiqarish imkonini beradi.
Ikki asosiy fizik-kimyoviy tahlil tamoyillari N.S. Kurnakov. Muvofiqlik printsipiga ko'ra, fazalar qoidasiga muvofiq ma'lum bir tizimda muvozanatda bo'lgan har bir fazalar to'plami diagrammadagi ma'lum bir geomaga mos keladi. tasvir. Ushbu tamoyilga asoslanib, N.S. Kurnakov fizik-kimyoviy tahlilni geom deb ta'riflagan. kimyoviy tadqiqot usuli transformatsiyalar.
Ikkinchi asosiy fizik va kimyoviy tahlil printsipi, deyiladi uzluksizlik tamoyili, quyidagilar shakllantiriladi. yo'l: tizimning holatini belgilovchi parametrlarning doimiy o'zgarishi bilan uning alohida fazalarining xususiyatlari doimiy ravishda o'zgaradi. Butun muqaddas tizimlar ham doimiy ravishda o'zgarib turadi, lekin yangi fazalar paydo bo'lmasligi va eskilari yo'q bo'lib ketmasligi sharti bilan; agar fazalar soni o'zgarsa, unda tizimning xususiyatlari ham o'zgaradi va, qoida tariqasida, keskin.
Fizik-kimyoviy tahlilning uchinchi tamoyilini Ya.G. Goroshenko. Uning ta'kidlashicha, har qanday tarkibiy qismlar, ularning soni va fizik-kimyoviy xususiyatlaridan qat'i nazar. St., tizimni tashkil qilishi mumkin (moslik printsipi). Bundan kelib chiqadiki, har qanday tizimning diagrammasi u tuzilgan alohida tizimlarning (quyi tizimlarning) barcha elementlarini o'z ichiga oladi. IN umumiy tizim xususiy tizimlarning eshittirish elementlari geo bilan birlashtirilgan. Kimyo bo'yicha rasmlar umumiy tizimning barcha tarkibiy qismlari ishtirokida sodir bo'ladigan jarayonlarning ko'rinishi sifatida paydo bo'lgan diagramma.
Asosiylaridan biri fizik-kimyoviy analiz nazariyasining yo'nalishlari kimyoviy topologiyani o'rganishdir. diagrammalar. Fizik-kimyoviy tahlilning tadqiqot usuli sifatida afzalligi shundaki, u kimyoviy mahsulotni ajratib olishni talab qilmaydi. reaksiya aralashmasidan komponentlarning o'zaro ta'siri, buning natijasida usul kimyoviy o'rganish imkonini beradi eritmalar, qotishmalar (ayniqsa, metall), oynalar va boshqalardagi transformatsiyalar, klassik usullar yordamida o'rganish deyarli mumkin emas. preparat-sintetik. usullari. Kimyoviy moddalarning tarkibini aniqlash va barqarorligini aniqlash maqsadida eritmalarda kompleks hosil boʻlishini oʻrganishda fizik-kimyoviy analiz keng qoʻllanilgan. ulanishlar. Kompozitsiya-st.grafigi odatda bitta ekstremumga ega, odatda maksimal. Oddiy hollarda, maksimal tizim komponentlarining molyar nisbatiga to'g'ri keladi, bu kompleks birikmaning stokiometriyasini ifodalaydi. Umumiy holda, xususiyatlarning egri (yoki sirtlari) ustidagi ekstremal nuqtalar, shuningdek, burilish nuqtalari tizimda hosil bo'lgan kimyoviy moddalar tarkibiga mos kelmaydi. aloqa, lekin kimyoviy dissotsilanish darajasi chegarasida. ulanish. nolga teng bo'lsa, kimyoviy moddaning tarkibga bog'liqligining uzluksiz egri chizig'i yagona nuqtada kesishgan ikkita tarmoqqa bo'linadi, abscissa kimyoviy tarkibiga mos keladi. ulanishlar.
Tarkibi diagrammalari - asosiy tahlil qiluvchining xossalari. usullari (kolorimetriya, potensiometriya va boshqalar). k.-l foydalanish uchun. Analitdagi azizlar. Shu maqsadda ushbu xususiyat qiymatlarining kompozitsiyaga qo'shimcha bog'liqligi bo'lishi maqsadga muvofiqdir. Shuning uchun xususiyatlarni oqilona tanlashga (xususan, to'g'ridan-to'g'ri yoki teskari, masalan, elektr o'tkazuvchanligi yoki elektr qarshilik), shuningdek tizim tarkibiy qismlarining (massa) kontsentratsiyasini ifodalash usulini tanlashga katta ahamiyat beriladi.yuqori, molyar, hajmli, ekvivalent kasrlar yoki foizlar). Zamonaviyda Fizik-kimyoviy tahlilda ishlatiladigan tizimlar soni ko'p o'nlab. Asos sifatida, siz har qanday muqaddas mulkdan foydalanishingiz mumkin, nima bo'lishidan qat'i nazar. o'lchangan yoki hisoblangan. Masalan, nazariyani yechishda savollar, xususan, parchalanishni chiqarishda. diagramma turlari, k.-l dan foydalaning. termodinamik bo'lishi mumkin bo'lmagan potentsial to'g'ridan-to'g'ri o'lchanadi. Mulkni tanlashda uning qiymatlarini aniqlashning mumkin bo'lgan aniqligini va tizimda sodir bo'ladigan kimyoviy hodisalarga sezgirligini hisobga olish kerak. transformatsiyalar. Masalan, moddaning zichligi bo'lishi mumkin katta aniqlik bilan aniqlanadi, lekin u kimyoviy moddalar hosil bo'lishiga befarq. komp., qattiqlik esa kimyoviy ta'sirga sezgir. o'zaro ta'sir tizimda, lekin uni aniqlashning aniqligi past. Fizik-kimyoviy tahlil parallel tadqiqot va bir nechtasini aniqlash natijalarini taqqoslash bilan tavsiflanadi. sv-v, masalan. elektr o'tkazuvchanligi, qattiqlik.
Kimyoviy moddalar orasida. diagrammalarda alohida o'rinni eritish (eruvchanlik) diagrammalari, pH-qarshilik diagrammalari, holat diagrammasining variantlari bo'lgan bug' bosimi diagrammalari egallaydi. Bunday diagrammalarda har qanday nuqta, u k.-l.da joylashganligidan qat'iy nazar. Chiziq yoki diagramma yuzasi tizimning holatini tavsiflaydimi yoki yo'qmi. Holat diagrammasi har qanday xususiyat diagrammasining asosi hisoblanadi, chunki tizimning har bir xossasining qiymati, umumiy holatda, tarkibga, haroratga va bosimga bog'liq, ya'ni. barcha muvozanat omillaridan, ular orasidagi munosabat holat diagrammasi bilan berilgan. Tizim holatining bir vaqtning o'zida muvozanatning ikkita eng muhim omili - bosim va haroratga bog'liqligini ko'rsatadigan diagrammalar tobora ko'proq o'rganilmoqda va amaliyotda qo'llanilmoqda. Ushbu diagrammalar p-T-x diagrammalari deb ataladi (x - komponentning mol ulushi). Ikkilik tizim uchun ham p-T-x-diagrammasining qurilishi bo'shliqlar, koordinatalar tizimidan foydalanishni talab qiladi, shuning uchun kompozitsiya - ikkilik va undan murakkab tizimlar uchun xossa diagrammasi, qoida tariqasida, doimiy bosim ostida, ya'ni quriladi va o'rganiladi. , va hokazo .ext. omillar. Kimyoviy moddalarni yaratishning murakkabligi diagrammalar tegishli grafik usullarni ishlab chiqishni talab qildi. Tasvirlar.
F iziko-kimyoviy tahlil ko'pchilikning qaroriga hissa qo'shdi. nazariy kimyo muammolari, xususan, kimyoviy tuzilish nazariyasini yaratish. ulanish. o'zgaruvchan tarkib (qarang: Nonstoyxiometriya). Fizik-kimyoviy tahlil ma'lum bo'lgan materiallar - qotishmalar, yarim o'tkazgichlar, oynalar, keramika va boshqalarni yaratish va modifikatsiya qilish uchun asosdir. masalan, doping bilan. Fizik-kimyoviy tahlil va fizik-kimyo bo'yicha. Ko'pgina texnologiyalar diagrammalarga asoslangan. jarayonlar, xususan, kristallanish, rektifikatsiya, ekstraktsiya va boshqalar bilan, ya'ni fazalarni ajratish bilan bog'liq. Bunday diagrammalar, xususan, birikmalarni ajratish va monokristallarni o'stirish shartlarini ko'rsatadi. T. chaqirdi qoldiq kontsentratsiyalar usuli kimyoviy yotqizish tizimlarini o'rganish imkonini beradi. ulanish. o'zaro ta'sir natijasida. tumanlarda. Ushbu usulga ko'ra, qattiq fazalarning tarkibi - eritma mahsulotlari - boshlang'ich aralashmalar qatoridagi va o'zaro ta'sir oxirida tegishli muvozanat eritmalaridagi reaksiyaga kirishuvchi komponentlar tarkibi o'rtasidagi farq bilan aniqlanadi. Bunday holda, eritmadagi reaksiyaga kirishuvchi komponentlarning muvozanat konsentratsiyasining dastlabki aralashmalardagi ular orasidagi nisbatga bog'liqligi diagrammasi tuziladi. Shu bilan birga, odatda pH, eritmalarning elektr o'tkazuvchanligi, suspenziya tomonidan yorug'lik yutilishi va boshqa xususiyatlar o'zgaradi.
Klassikda Fizik-kimyoviy tahlilda tizimlar faqat muvozanat holatida o'rganilgan. Muvozanatga yaqinlashish ko'pincha uzoq vaqt talab etadi yoki odatda erishish qiyin, shuning uchun amaliy maqsadlar uchun. Usuldan foydalanish tizimlarni muvozanat holatida, xususan, muvozanatga yaqinlashish jarayonida o'rganishni talab qiladi. To'g'ri aytganda, metastaollar ishtirok etadigan tizimlar muvozanatsiz hisoblanadi. modifikatsiyalari, har qanday vaqt davomida mavjud bo'lishga qodir. Tech. masalan, muvozanatsiz holatda materiallardan foydalanish. shishasimon metall qotishmalar, kompozit materiallar, shishasimon yarim o'tkazgichlar, aniq muvozanatsiz tizimlar uchun kompozitsion-barqarorlik diagrammalarini o'rganish zarurligiga olib keldi.
Fizik-kimyoviy tahlil yangi birikmalarni tadqiq qilish va sintez qilish uchun samarali bo'ldi. muvozanatsiz tizimlardagi qaytarilmas reaksiyalar natijasida. Muvozanat holatiga o'tish jarayonida tizimlarni o'rganish nafaqat eritmaning yakuniy mahsulotlari, balki oraliq mahsulotlar ham mavjudligini aniqlashga imkon beradi. in-in, shuningdek, natijada beqaror in-in. Kinetik. omil, ya'ni transformatsiya tezligi (muvozanatga yaqinlashish tezligi) endi boshqa mezonlar va boshqa tamoyillar bilan teng asosda ko'rib chiqiladi. Tizimning xususiyatlariga uning dispersiyasi sezilarli darajada ta'sir qiladi - komponentlarning molekulyar-dispers taqsimoti (submikroskopik holat), kolloid eritma holati va boshqalar, monokristalgacha. holat. Diagrammalar tarkibi - tuzilish - tarqalish darajasi - xususiyatlar zamonaviy texnologiyaning xususiyatlarini aniqlaydi. fizikaviy va kimyoviy tahlil bo'yicha tadqiqotlar.
Kompyuterlarning rivojlanishi fizik-kimyoviy tahlilda analitiklarning roli sezilarli darajada oshishiga olib keldi. tizimning tarkibiga bog'liqliklarini ifodalash shakllari. Bu ma'lumotni saqlashni osonlashtiradi (zamonaviy kompyuter tizimlari kimyoviy diagrammalar va grafik shaklda ma'lumotnomalarni to'plash va saqlash imkonini beradi) va, xususan, matematika. ilgari asosan ishlatilgan natijalarni qayta ishlash. faqat eritmalardagi murakkab hosil bo'lishni o'rganishda. Ma'lum darajada, zamonaviy foydalanish hisoblab chiqadi, texnika fizik-kimyoviy tahlilning cheklovlarini engib o'tishga imkon beradi, bu esa qaysi kimyoviy moddalarni aniqlashda yotadi. tizimda transformatsiyalar sodir bo'ladi, lekin bu o'zgarishlarning sababi va mexanizmi bilan bog'liq savollarga javob bermaydi. Hisoblash usullari qo'shimcha qazib olish imkonini beradi kimyodan ma'lumot. diagrammalar, masalan. kimyoviy moddaning dissotsilanish darajasini aniqlang. ulanish. eritmada ikkilik sistemalar uchun likvidlanish chizig'ining egriligini yoki tuz almashinuvi vaqtida tizimning erkin energiyasining o'zgarishini tahlil qilish asosida, uchlamchi o'zaro tizimlar uchun suyuqlik yuzasi izotermalari shakliga asoslangan. Turli xil jalb qilish qattiq jismlar nazariyalari, suyuqliklar modellari va gaz aralashmalarining holatlari, tajribalarni umumlashtirish. ma'lumotlar, fizik-kimyoviy olish imkonini beradi. diagrammalar (yoki ularning elementlari) hisoblash yo'li bilan.
Tarixiy eskiz. Asosiy fizik-kimyoviy tahlil g'oyasini M.V. Lomonosov (1752), kimyoviy tizimda ta'limni o'rnatishga birinchi urinishlar. xossalarining tarkibga bog'liqligiga asoslangan bog'lanish boshlanishga mansub. 19-asr Barcha R. 19-asr P.P.ning asarlari. Anosova (1831), G.K. Sorbi (1864), D.K. Chernov (1869) metallurgiyaga asos solgan; DI. Mendeleyev birinchi bo‘lib geomexanikani amalga oshirgan. tarkibi diagrammalarini tahlil qilish - sulfat kislota gidratlarini o'rganish misolidan foydalanib xususiyatlar. V.F.ning asarlari ham shu davrga tegishli. Alekseeva suyuqliklarning o'zaro pH-qarshiligi haqida, D.P. Konovalov - bug 'eritmalarining elastikligi to'g'risida (Qarang: Konovalov qonunlari), I.F. Shreder - p-o'tkazuvchanlikning haroratga bog'liqligi haqida (qarang Pazm o'tkazuvchanligi). 19-20-asrlar oxirida. Texnika ehtiyojlari bilan bog'liq holda fizik-kimyoviy tahlilning jadal rivojlanishi boshlandi (A. Le Shatelier, J. van't Hoff, F. Osmond, V. Roberts-Osten, J. Van Laar va boshqalar). Asosiy nazariy va tajriba. zamonaviy asarlar fizik-kimyoviy tahlil N.S.ga tegishli. Kurnakov. U qotishmalar va bir jinsli eritmalarni oʻrganishni bir yoʻnalishda birlashtirib, “fizik-kimyoviy analiz” atamasini taklif qildi (1913). I.I.ning asarlari bilan yechimlarda kompleks hosil boʻlishini oʻrganish. Ostromyslenskiy (1911), P. Job (1928) va kimyoviy moddalar tarkibini aniqlash usullarini ishlab chiqish. ulanish. va konstantalar r Shchenko Ya.G. haqida, Bir jinsli va geterogen tizimlarning fizik-kimyoviy tahlili, K., 1978; Chernogorenko V.B., Pryadko L.F., "Noorganik kimyo jurnali", 1982 yil, 27-v., № 6, bet. 1527-30; Glazov V.M., "SSSR Fanlar Akademiyasining "Izvestiya. Ser. noorganik materiallar", 1984 yil, 20-v., № 6, bet. 925-36; Fedorov P.I., Fedorov P.P., Drobot D.V., Suvsiz tuz tizimlarining fizik-kimyoviy tahlili, M., 1987. P.I. Fedorov.
Atrof-muhit muhandislari bilishi kerak Kimyoviy tarkibi ishlab chiqarish va atrof-muhitdan olingan xom ashyo, mahsulotlar va chiqindilar - havo, suv va tuproq; Zararli moddalarni aniqlash va ularning kontsentratsiyasini aniqlash muhimdir. Bu muammo hal qilindi analitik kimyo - moddalarning kimyoviy tarkibini aniqlash haqidagi fan.
Analitik kimyo masalalari, asosan, fizikaviy va kimyoviy tahlil usullari bilan yechiladi, ularni instrumental deb ham ataladi. Ular moddaning tarkibini aniqlash uchun uning ba'zi fizik yoki fizik-kimyoviy xususiyatlarini o'lchashdan foydalanadilar. Shuningdek, u moddalarni ajratish va tozalash usullariga bag'ishlangan bo'limlarni o'z ichiga oladi.
Ushbu ma'ruza kursining maqsadi tahlilning instrumental usullari tamoyillari bilan tanishish, ularning imkoniyatlarini yo'naltirish va shu asosda mutaxassis kimyogarlar oldiga aniq vazifalarni qo'yish va olingan tahlil natijalarining ma'nosini tushunishdir.
Adabiyot
Aleskovskiy V.B. va boshqalar.Fizika-kimyoviy tahlil usullari. L-d, "Kimyo", 1988 yil
Yu.S.Lyalikov. Tahlilning fizik-kimyoviy usullari. M., "Kimyo" nashriyoti, 1974 yil
Vasilev V.P. Nazariy asos fizik-kimyoviy tahlil usullari M., Oliy maktab, 1979 y.
A.D.Zimon, N.F.Leshchenko. Kolloid kimyo. M., "Agar", 2001 yil
A.I. Mishustin, K.F. Belousova. Kolloid kimyo ( Asboblar to'plami). MIHM nashriyoti, 1990 yil
Birinchi ikkita kitob kimyo talabalari uchun darslik bo'lib, shuning uchun siz uchun juda qiyin. Bu ushbu ma'ruzalarni juda foydali qiladi. Biroq, siz alohida boblarni o'qishingiz mumkin.
Afsuski, ma'muriyat hali bu kurs uchun alohida test ajratmagan, shuning uchun material fizik kimyo kursi bilan birga umumiy imtihonga kiritilgan.
2. Tahlil usullarining tasnifi
Sifat va miqdoriy tahlil o'rtasida farqlanadi. Birinchisi, ma'lum tarkibiy qismlarning mavjudligini aniqlaydi, ikkinchisi - ularning miqdoriy tarkibi. Tahlil usullari kimyoviy va fizik-kimyoviyga bo'linadi. Ushbu ma'ruzada biz faqat tahlil qiluvchi moddani ma'lum xossalarga ega bo'lgan birikmalarga aylantirishga asoslangan kimyoviy usullarni ko'rib chiqamiz.
Noorganik birikmalarning sifat tahlilida o‘rganilayotgan namunani suvda yoki kislota yoki ishqor eritmasida eritib, suyuq holatga o‘tkazadi, bu esa kation va anion holidagi elementlarni aniqlash imkonini beradi. Masalan, Cu 2+ ionlari yorqin ko'k rangga ega bo'lgan murakkab 2+ ionining hosil bo'lishi bilan aniqlanishi mumkin.
Sifatli tahlil kasrli va sistemali bo'linadi. Fraksiyonel tahlil - taxminan ma'lum tarkibga ega aralashmada bir nechta ionlarni aniqlash.
Tizimli tahlil - bu to'liq tahlil individual ionlarni ketma-ket aniqlash uchun maxsus usul yordamida. O'xshash xususiyatlarga ega bo'lgan ionlarning alohida guruhlari guruh reagentlari yordamida ajratiladi, so'ngra ionlar guruhlari kichik guruhlarga bo'linadi va ular o'z navbatida alohida ionlarga bo'linadi, ular deyiladi. analitik reaktsiyalar. Bu tashqi ta'sirga ega bo'lgan reaktsiyalar - cho'kma hosil bo'lishi, gazning chiqishi va eritma rangining o'zgarishi.
Analitik reaksiyalarning xossalari - o'ziga xoslik, selektivlik va sezgirlik.
O'ziga xoslik berilgan ionni boshqa ionlar ishtirokida xarakterli xususiyati (rangi, hidi va boshqalar) bilan aniqlash imkonini beradi. Bunday reaksiyalar nisbatan kam uchraydi (masalan, qizdirilganda ishqorning moddaga ta’sirida NH 4+ ionini aniqlash reaksiyasi). Miqdoriy jihatdan reaksiyaning o'ziga xosligi aniqlangan ion va interferentsion ionlar konsentratsiyasi nisbatiga teng bo'lgan cheklovchi nisbatning qiymati bilan baholanadi. Masalan, Co 2+ ionlari ishtirokida dimetilglioksim ta'sirida Ni 2+ ioniga tomchi reaktsiyasi Ni 2+ ning Co 2+ ning 1:5000 ga teng chegaraviy nisbatida mumkin.
Selektivlik Reaksiyaning (yoki selektivligi) o'xshashligi bilan aniqlanadi tashqi ta'sir faqat bir nechta ionlarni hosil qiladi. Selektivlik kattaroq bo'lsa, xuddi shunday ta'sir ko'rsatadigan ionlar soni qanchalik kichik bo'lsa.
Sezuvchanlik reaksiyalar aniqlash chegarasi yoki suyultirish chegarasi bilan tavsiflanadi. Masalan, sulfat kislota ta’sirida Ca 2+ ioniga mikrokristaloskopik reaksiyada aniqlash chegarasi bir tomchi eritmada 0,04 mkg Ca 2+ ni tashkil qiladi.
Bundan qiyinroq vazifa - bu organik birikmalarni tahlil qilish. Uglerod va vodorod namunani yondirib, chiqarilgan karbonat angidrid va suvni qayd etgandan so'ng aniqlanadi. Boshqa elementlarni aniqlash uchun bir qator texnikalar mavjud.
Tahlil usullarining miqdori bo'yicha tasnifi.
Komponentlar asosiy (og'irligi bo'yicha 1 - 100%), kichik (0,01 - 1% og'irlik) va nopoklik yoki iz (og'irligi bo'yicha 0,01% dan kam) bo'linadi.
Tahlil qilinayotgan namunaning massasi va hajmiga qarab, makrotahlil farqlanadi (0,5 - 1 g yoki 20 - 50 ml),
yarim mikroanaliz (0,1 - 0,01 g yoki 1,0 - 0,1 ml),
mikrotahlil (10 -3 - 10 -6 g yoki 10 -1 - 10 -4 ml),
ultramikroanaliz (10 -6 - 10 -9 g yoki 10 -4 - 10 -6 ml),
submikroanaliz (10 -9 - 10 -12 g yoki 10 -7 - 10 -10 ml).
Aniqlanadigan zarrachalarning tabiatiga ko'ra tasnifi:
1.izotop (fizik) - izotoplar aniqlanadi
2. elementar yoki atomik - kimyoviy elementlar to'plami aniqlanadi
3. molekulyar - namunani tashkil etuvchi molekulalar to'plami aniqlanadi
4. strukturaviy-guruh (atom va molekulyar orasidagi oraliq) - organik birikmalar molekulalarida funksional guruhlar aniqlanadi.
5. faza - geterogen ob'ektlarning tarkibiy qismlari (masalan, minerallar) tahlil qilinadi.
Tasniflash tahlilining boshqa turlari:
Yalpi va mahalliy.
Buzg'unchi va buzilmaydigan.
Aloqa va masofaviy.
Diskret va uzluksiz.
Analitik protseduraning muhim xarakteristikalari - bu usulning tezkorligi (tahlil tezligi), tahlilning narxi va uni avtomatlashtirish imkoniyati.
